Способ регенерации осадительного раствора производства вискозных высокомодульных волокон

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к регенерации технологических растворов производства химических волокон и может быть использовано в производстве вискозного высокомодульного волокна. Целью изобретения является повышение выхода крупнокристаллической фракции сульфата натрия с единицы объема исходного раствора. Для осуществления способа охлаждают раствор под вакуумом, проводят кристаллизацию глауберовой соли и отделяют полученные кристаллы сульфата натрия от маточного раствора. Полученный осветленный маточный раствор с концентрацией мелкокристаллической фракции глауберовой соли 2-6 мас.% и 0,05-0,15 мас.% выделившихся поверхностно-активных веществ /ПАВ/ подвергают разделению центрифугированием на вторично осветленный раствор, направляемый в контур формования, и суспензию мелких кристаллов глауберовой соли и ПАВ в маточном растворе с последующим отделением мелкокристаллической фракции центрифугированием и направлением ее на стадию кристаллизации. Предложенный способ позволяет повысить производительность установок кристаллизации, не требует дополнительных расходов водяного пара и реагентов. Съем крупнокристаллической фракции сульфата натрия с единицы объема исходного раствора достигает 70 кг/м<SP POS="POST">3</SP> ванны при степени удаления ПАВ 94-96 мас.%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (gg 4 С 02 F 1/58

OllHCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОЫИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4114804/23-26 (22) 30.06.86 (46) 23.07.89. Бюл. Р 27 (72) Л.П.Перцев, В.С.Еремеев, И.Ç.Эйфер, В.Д.Чернов, В.С.Желткевич и В.А.й1итов (53) 663.63.06 (088.8) (56) Эйфер И.З. и Рудова Г.А. Процессы кристаллизации сульфата натрия в производстве вискозного волокна.

М., НИИТЭХИМ, 1976, с ° 20-21 (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОСАДИТЕЛЬНОГО РАСТВОРА ПРОИЗВОДСТВА ВИСКОЗНЫХ ВЫСОКОМОДУЛЬНЫХ ВОЛОКОН (57) Изобретение относится к регенерации технологических растворов производства химических волокон и может быть использовано в производстве.вискозного высокомодульного волокна. Целью изобретения является повьппение выхода крупнокристаллической фракции сульфата натрия с единицы объема исходного раствора. Для осуществления способа охлаждают раствор под вакуумом, проводят крисИзобретение относится к регенерации технологических растворов производства химических волокон, в частности, в производстве вискозного высокомодульного волокна.

Цель изобретения — повьппение выхода крупнокристаллической фракции сульфата натрия с единицы объема исходного раствора.

„„SU„„14 5 06 А1

2 таллизацию глауберовой соли и отделяют полученные кристаллы сульфата натрия от маточного раствора. Полученный осветленный маточный раст вор с концентрацией мелкокристаллической фракции глауберовой соли 26 мас.7. и 0,05-0,15 мас.% выделившихся поверхностно-активных веществ (ПАВ) подвергают разделению центрифугированием на вторично осветленный раствор, направляемый в контур формования, и суспенэию мелких кристаллов глауберовой соли и ПАВ в маточном растворе, с последующим отделением мелкокристаллической фракции центрифугированием и направлением ее на стадию кристаллизации.

Предложенный способ позволяет повысить производительность установок кристаллизации, не требует допол- нительных расходов водяного пара и реагентов ° Съем крупнокристаллической фракции сульфата натрия с единицы объема исходного раствора достигает 70 кг/м ванны при степени удаления ПАВ 94-96 мас.%. 1 табл.

Для осуществления способа охлаждают раствор под вакуумом, проводят " кристаллизацию глауберовой соли и отделяют полученные кристаллы сульфата натрия от маточного раствора, полученный осветленньп маточный раствор с концентрацией мелкокристаллической фракции глауберовой соли 2-6 мас.7 и О, 05-0 15 мас.7 выделившихся цр3

1495306 верхностно-активных веществ (IIAB) подвергают разделению центрифугированием на вторично осветленный маточный раствор, направленный в контур формования, и суспензию мелких кристаллов глауберовой соли и IIAB в маточном растворе с последующим отделением мелкокристаллической фракции центрифугированием и направлением ее 10 на стадию кристаллизации.

Пример 1. Регенерацию проводят на промышленной установке крисч аллиэации производительностью

35 т/сут. по сульфату натрия с го- 15 риэонтальным 4-секционным вакуумным кристаллизатором. На кристаллизацию подают 26,525 м /ч осадительного раствора при 46 С состава, г/л:

Na SO< 200; II SO< 110; ZnSO4 03, 20

ПАВ 1,6 H О остальное. Плотность ванны 1,29 г/см . Температура раствора после кристаллизации 5 С. Состав маточного раствора после кристаллизации, г/л: Ма БО4 141;" Н БО4 140, 25

ZnSO< 105; ПАВ 1,4;,Н О остальное.

Плотность маточного раствора

i 287 г/смз .

Крупнокристаллическую фракцию глауберовой соли отделяют от маточного 30 раствора центрифугированием и направляют на стадию обезвоживания глауберовой соли и сушки безводного сульфата натрия. Часть осветленно1-о ма" точного раствора (25 ) с неотделенными от маточного раствора кристаллами мелкокристаллической фракции глауберовой соли и. выделившимися из раствора ПАВ направляют на дополнительное сгущение. Вторично осветленный маточ- 40 ный раствор направляют в контур формования, а сгущенную суспенэию, содержащую мелкокристаллическую фракцию глауберовой соли и выделившиеся ПАВ в маточном растворе, подвергают раз- 45 делению, отделенную суспенэию ПАВ в маточном растворе выводят иэ процесса и направляют на утилизацию, а суспензию мелких кристаллов глауберовой соли в маточном растворе возвращают на кристаллизацию. Полученные резуль- таты в пересчете на вторичное сгущение осветленного маточного раствора в полном объеме приведены в таблице.

Пример 2. Регенерацию проводят аналогично примеру 1, но на кристаллизацию поступает 26,453 м /ч осадительного раствора состава, г/л:

Na

1,29 г/см . Состав маточного раствора после кристаллизации, г/л:

Na S0 141, H S04 140; ZnS04 105, ПАВ 1,4, Н О остальное. Плотность

1,287 г/см .

Пример 3. Регенерацию проводят аналогично примеру 1, но на кристаллизацию подают 26,525 м /ч осадительного раствора состава, г/л:

Na

ПАВ 2,4, H O остальное. Плотность

1,29 г/смэ. Состав маточного раствора после кристаллизации,г/л: Na S04

141; Н БО 140, ZnS04 105; ПАВ 1,4, Н О остальное ° Плотность 1,287 г/см .

Пример 4. Регенерацию проводят на той же промышпенной базовой установке кристаллизации производительностью 35 т/сут. по сульфату натрия, описанной в примере 1, но по известному способу, т.е. осветленный маточный раствор направляют на формование беэ дополнительного сгущения и разделения выделенной сгущенной суспензии мелкокристаллической фракции глауберовой соли и выделившихся IIAB в маточном растворе. На кристаллизацию подают 27,630 .м /ч осадительного раствора, состава,г/л:

Na БО4 200, Н SO4 110; ZnS04 83;

ПАВ 1,6; Н О остальное. Плотность

1,29 г/см . Состав маточного раствора после кристаллизации, г/л:

Na

П р и и е р 5 (сравнительный).

Регенерацию проводят аналогично примеру 1. На кристаллизацию подают 26,823 м /ч осадительной ванны такого же состава, что и в примере 1. Изменением режима кристаллизации содержание мелких кристаллов в осветленном маточном растворе понижают до 1,5 мас. . Состав маточного раствора, г/л: NazSO4 141, Н SO 140; ZnSO4 03, ПАВ 1,4, Н О остальное. Плотность маточного раствора 1,287 г/см .

Пример 6 (сравнительный), Регенерацию проводят аналогично примеру 3. На кристаллизацию подают

26,525 м /ч осадительной ванны такого же состава, что и в примере 3.

Изменением режима кристаллизации содержание мелких кристаллов в освет5 14953 ленном маточном растворе доводят до

8,5 мас.7. Состав маточного раствора, г/л: Na

110, ПАВ 1,4; Н О остальное. Плотность 1,287 г/см .

Пример 7 (сравнительный) .

Регенерацию проводят аналогично примеру 3, с осадительной ванной с по!

О вышенным содержанием ПАВ. На кристаллизацию подают 26,525 м /ч осадительной ванны состава, г/л: Na

200, Н SO 110, ZnSO4 83, ПАВ 2,95, Н О остальное. Плотность ванны

1,29 г/см . Состав маточного раствора, г/л: Иа БО 141, Н БО 140, ZnSÎ4 110; ПАВ 1,4, Н О остальное. .Плотность маточного раствора

1,287 г/см .

Результаты примеров 1-3 свидетельствуют, что предлагаемый способ эффективен и поставленная задача выделения крупнокристаллической фракции достигает цели при кристаллизации осадительной ванны, содержащей 1,6—

2,4 г/л ПАВ и содержании в осветленном маточном растворе 2-6 мас. мелкокристаплической фракции глауберовой 30 соли и 0 05-0 15 мас.K IIAB. При этом производительность установки кристаллизации по сульфату натрия достигает 45 т/сут., удельный съем сульфата натрия 70 кг/мз ванны, степень удаления ПАВ, выделившихся из осади35 тельной ванны при кристаллизации, достигает 94-96 мас.7..

Результаты примера 4 показывают, 40 что кристаллизация сульфата натрия по базовой схеме из осадительной ванны, содержащей ПАВ в укаэанном интервале концентрации, происходит со снижением производительности до 45

37 т/сут, снижением удельного съема крупнокристаллической фракции сульфата натрия до 56 кг/м ванны и снижением степени удаления ПАВ, выделив-. щихся из осадительной ванны при крис- 50 таллизации, до 11 мас.Х.

06

Сравнительные примеры 5-7 показывают, что при содержании ПАВ в исходной осадительной ванне выше верхнего значения установленного интервала концентрации 1,6-2,4 г/л и содержании мелкокристаллической фракции глауберовой соли в маточном растворе за пределами интервала концентрации

0,05 — 1,51 мас. в присутствии ПАВ производительность кристаллизации и степень удаления ПАВ, выделившихся из осадительной ванны при кристаллизации по предлагаемому способу, снижается и поставленная задача не достигается.

Предлагаемый способ прост, не требует дополнительных расходов водяного пара и реагентов и при этом позволяет производить очистку осадительного раствора производств вискозных высокомодульных волокон от избытка отработанных ПАВ, выделившихся из осадительной ванны при кристаллизации, повысить производительность установок кристаллизации и съем крупнокристаллической фракции сульфата натрия с единицы объема исходного раствора.

Формула изобретения

Способ регенерации осадительного раствора производства вискозных высокомодульных волокон, содержащего поверхностно-активные вещества, включающий охлаждение раствора, кристаллизацию сульфата натрия, отделение полученных кристаллов от маточного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода крупнокристаллической фракции сульфата натрия с единицы объема исходного раствора, маточный раствор, содержащий 2-6 мас ° 7. сульфата нат рия и 0,05-0,15 мас.Х поверхностноактивных веществ, разделяют центрифугированием и мелкокристаллическую фракцию сульфата натрия подают на стадию кристаллизации, а маточный раствор возвращают в производство.

1495306.о

СЧ

°

00 л

3 ь и

С»Ъ С»Ъ ь ь

С4

° 1 о о

Ф л

С»Ъ

МЪ

ОЪ

Ю CV

A ь о .л

С»Ъ

СЪ

СО

СЧ

3СЪ ь

Ю о

С"Ъ л

СЧ

C) Ю л

С»3

ССЪ

° I

» %

°

СЧ

СЪ C) л о о

В л

С \

МЪ иЪ

Ю

СсЪ

< Ъ о ь о

СЧ Ю

СЧ О

М1

33Ъ

С Ъ ССЪ

Ф о о .* ъ

Ch

Ф

СЧ

М

Сб

СЧ

Ф

СЧ

СЧ со

43\ о

Ф о ь

Ю а о

CV

ССЪ

СЪ

С»\

СЧ

С Ъ

Ю (Ъ

СЧ

ССЪ о о

ССЪ

С Ъ

СЪ О

СЧ ° \

СЧ CV о

3СЪ л о

3 (» (а

3! A:

Е Ф 34 Е

0а К о о о о л л о

01 С»\

° в

СЧ Щ

4О О

С Ъ Л

О 3О

С Ъ Ф

Ю СЧ СЧ в о сО а о

С»3 СЧ Ю

СЧ СЧ С») ое 4С m !

a u 043;

И e33, e445

0 ФИ ФММOg

1003»3фЖ а О Ф 0 3» 0 43

343с о, х gyes v

34С аО 341 333ИK а 34 и 3 Ic o a В 34 ы

ФФ ФО

333 В 34 X t!

Ф и ь3Ф

333 0 Ф Р и с м

0 044 гЕ34ОЕ34

33 I I! 34 I cI 43 и

ЕФ3 I u иди

34 333 34 м х 0 ь а Я Я Ф а 0 34»

50х 3о

340й> 333ХМ а34

О 0 :3 Ft O 3. V

0 М 43 33 е Ф 0 34 Ф Е

ЕСЪОМЫOC3333 ж

in и

0j (» :( о

Р

1: л

М

CV

sll о

Ф ° о м

34

0l Dl е о м ж

0l Cd и I»

0l с л л о л о »ъ

1495306 л .о

Йа5

2-" 3 ,. о Ф 6; Ф ,Х e,ì

3!

ДфЕ ю

В

Доим! о р и

X g и)

I 0l

0l о 8