Способ контроля качества материалов для оптической керамики

Способ контроля качества материалов для оптической керамики

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам оценки характеристик материалов, применяемых для получения оптической керамики. Целью изобретения является повышение надежности контроля. Способ осуществляют путем измерения количества поглощенного керамикой сорбата-воды. Десорбцию воды проводят при линейном нагреве до 550 - 650°*С, затем улавливают воду в ловушке. После нагрева ловушки анализируют воду на хроматографической колонке. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ .

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (11 4 0 01 Е 30/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21 ) 41 76296/31-25 (22) 06.01.87 (46) 23.07.89,Бюл. Р 27 (71) Томский государственный университет им. В.Б.Куйбышева (72) Т.С.Иинакова, Л.Ф.Иконникова, Н,Н.Судакова, Б.А.Борисов, И.A.Миронов и Г.Н.Дронова (53) 543.544 (088.8) (56) Инструкция по эксплуатации хроматографа-сорбтометра "Цвет-21 2", Дзержинскйй Ф/С КБА, 1983, ТУ-6-094028-75.

Изобретение относится к сорбционным процессам, в частности к определению сорбционных характеристик материалов и веществ, и может использоваться в химических и аналитических лабораториях как метод контроля к ач еств а.

Целью изобретения является повышение надежности контроля.

Способ осуществляют следующим образом, Навеску материала помещают в сорбционную ячейку, снабженную. пористым фильтром, на котором размещается образец. Через ячейки с навеской материала продувают сухой очищенный инертный газ, который из ячейки поступает в ловушку для улавливания выделяющихся из образца веществ, а из ловушки — в хроматографическую колонку, выход из которой соединен с де„.,sLl„„ jzlL А1

2 (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧКСТБА .1АТЕРИАЛОВ ДЛЯ ОПТИЧЕСКОЙ КЕРА .1ИКИ (57) Изобретение относится к способам оценки характеристик материалов, применяемых для получения оптической керамики. Целью изобретения является повышение надежности контроля.

Способ осуществляют путем измерения количества поглощенного керамикой сорбата — воды. Десорбцию воды проводят при линейном нагреве до 550—

650 С, затем улавливают воду в лоо вушке. После нагрева ловушки анализируют воду на хроматографической колонке, 1 табл.

I тектором по теплопроводности, После удаления из материала и газовой системы загрязнений, о чем свидетельствует прекращение дрейфа детектора, в оток газа вводят тестовый сорбат — воду и затем осуществля.от нагрев ячейки с материалом до 550-650 С.Десорбирующийся из исследуемого материала сорбат улавливают при пониженной температуре в ловушке. Сконденсированные B ловушке компоненты пере,водят при нагревании в хроматографическую колонку, заполненную сорбентом полисорб-1, где компонентаi разделяют, и вода элюирует индивидуальным пиком, по параметрам которого производят оценку количества выделившейся из образца воды. Полученное значение соотносят со значением количества воды, выделившейся при "хо— лостом" опыте из идентичной навески

Номер g,k/Ч 1 Керамика Сырье партии

Коэффициент надежности

1,00 КО-2 (хор.)

1,36 Брак

2, 00 — 11,92

Хорошее

Брак

11

11

3 1 411 5711 исследуемого материапа при описанных условиях, но с тем отличием, что после прекращения дрейфа детектора в поток газа не вводят тестовый сорбат— воду. Величина отношения количеств выделившейся воды в контрольном и

"холостом" опытах определяет качество материалов и не должна превышать единицу, что свидетельствует о пригодности материала к использованию в оптической керамике. Пример 1. Навеску (.1,0000r) материала (сульфид цинка) с размером частиц 150 мкм помещают на пористый диск сорбционной.ячейки. Через ячейку в течение 2 ч пропускают при комо натной температуре (18-22 С) инертный газ (гелий 1 В" ), расход которого составляет 1,2 л/ч. После завер- 20 шения процесса кондиционирования, о чем свидетельствует установившаяся нулевая линия детектора по теплопроводности, в поток инертного газа вводят 6 мкл воды, которая поглощается навеской сульАида цинка. Продувку инертным газом осуществляют при комнатной температуре (18-22 С) до возвращения вторичного прибора типа

КСП-4 на прежний уровень и после это- 30

ro нагревают сорбционную ячейку с навеской сульфида цинка до 600 С.

Десорбирующиеся из нанески соединения и воду улавливают в лонушке,установленной после ячейки, в течение всего времени нагрева, который осуо ществляет со скоростью 17 С/мин.Скон.центрированные в ловушке соединения переводят (термодесорбируют) в хроматографическую колонку с полисор- 40 бом-1 (Змх4мм), Разделение проводят о при температуре колонки - 135 С и токе моста 120 мА, По полученной хроматограмме определяют количество выделившейся из сульАида цинка воды 45 (О. ). Полученное значение соотносят с количеством воды (1". ), ныделивше1 о ся из 1 r сулнфида цинка при 600 С беэ ввода н поток газа води.

Величина отношения О,, /О = 1 является гарантией пригодности. сульфида цинка к переработке.

Результаты оценки качества сырья и полученной из него готовой прбдукции приведены в таблице.

II р и м е р 2. Определение характеристик сульфида цинка проводят аналогично примеру 1, но нагрев образца осуществляют до 550 С, При этих условиях коэААициент надежности оценки качества сырья равен О,Я.

Пример 3. Определение проводят, осуществляя десорбцию поглощено ной воды при 650 С. Результат. иден— тичен полученному в примере 2.

Пример 4. Песорбцию воды проводят при 540 С. Коэффициент надежности контроля снижается до 0,6.

Пример 5. Десорбцию воды проводят, нагревая образец до 640 С.Результат аналогичен примеру 2, что не позволяет достоверно провести контроль качества сырья (сульфида цинка). с

Формула изобретения

Способ контроля качества материа— лов для оптической керамики путем кондиционирования анализируемой пробы в потоке газа-носителя с последующим введением в поток газа-носителя тестового неорганического сорбата и определением выделившегося при термодесорбции количества сорбата, отличающийся тем, что, с целью повьппения надежности контроля, в качестве сорбата используют воду а термодесорбцию осущестt о вляют при 550-650 С.