Способ получения магнетитового концентрата

Способ получения магнетитового концентрата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю Н 01 F 1/28

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4309723/02 (22) 31.07.87 (46) 07.05.93. Бюл. М 17 (71) 1-й Московский медицинский институт им, И;М.Сеченова (72) О.Г.Черкасова, B.È.Ïåòðîâ и Ю.Я,Харитонов (56) Авторское свидетельство СССР

М 833545, кл. С 01 J 49/08, 1979, Авторское свидетельство СССР

М 1061821, кл. А.61 К 49/04, 1979. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНЕТИТОВОГО КОНЦЕНТРАТА (57) Изобретение относится к получению магнетитового концентрата на медицинИзобретение относится к магнитным материалам, в частности к способам получения концентрированных магнитных жидкостей на основе магнетита, и может быть использовано в магнитной технике, в фармации для приготовления мягких лекарственных форм — мазей и линиментов (магнитных жидкостей), а медицине, в частности, для обтурации наружных свищей желудочно-кишечного тракта, Целью изобретения является повышение эффективности процесса путем увеличения полноты извлечения магнетита из водной фазы в органическую.

Изобретение основано на использовании дополнительного отстаивания магнетита на постоянном магните и пептизации осэжденного в водной фазе магнетита при массовом соотношении компонентов — магнетита, олеиновой кислоты и медицинского ваэелинового масла 56:22:22. Использование этих приемов позволяет повысить пол„„. Ж,, 1496536 А1 ском вазелиновом масле. Цель изобретения — повышение эффективности процесса путем увеличения полноты извлечения магнетита из водной фазы в органическую. После получения осадка магнетита, осажденного аммиаком (22-кратный избыток) из водного раствора солей двух- и трехвалентного железа (соотношение 1:2), его промывают до рН 7 — 8. Затем отстаивают на постоянном магните и пептизируют в смеси олеиновой кислоты и медицинского вазелинового масла при соотношении 56:22:22. Получают концентрат с намагниченностью насыщения 75 кА/м. Извлечение магнетита из водной фазы 100 . ноту извлечения магнетита из воднойфазы в органическую до 100 и тем самым обеспечить рентабельность его использования на практике, снизить стоимость целевого продукта.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами. ф

Пример 1. Получение магнетитового Q концентрата известным способом. 0 (Л

27 г FeCtg 6Н20 растворяют в 250 мл (Ъ дистиллированной воды (раствор 1). 14 r О

FeSO4 7Н20 растворяют в 150 мл дистиллированной воды (раствор 2). Растворы 1 и

2 смешивают при комнатной температуре и полученную смесь при интенсивном перемешивании стеклянной палочкой приливают к 75 мл 25 -ного раствора аммиака. При этом выдерживается малярное соотношение компонентов Fe(ll):Fe(lll):NÍ3, равное

1;2:22, и выпадает 11,6 г магнетита — осадка черного цвета (Fea04):

1496536

Fe + 2Fe + 8ИНз+ 4Н20 Рез04(тв)+ 8ЙН4+

Раствор с осадком отстаивают 30-40 мин до уплотнения и отделения осадка. Маточный раствор удаляют декантацией, отсасывая последние порции раствора пипеткой без взмучивания осадка, Затем осадок промываютт 5-6 раз дистиллированной водой до рН промывных вод 7 — 8, каждый раэ отстаивая осадок 30 — 40 мин и удаляя промывные воды декантацией.

Полученную суспензию магнетита в воде нагревают на кипящей водяной бане

10-15 мин, при этом температура пульпы . достигает 70-75 С. К нагретой пульпе при интенсивном перемешивании стеклянной палочкой медленно добавляют 4 мл 50 -ного раствора олеиновой кислоты в медицинском ваэелиновом масле, продолжая интенсивное перемешивание 20 мин. При этом часть осажденного в водной фазе магнетита переходит в масляную фазу, образуя мягкий, вазелиноподобный сгусток черного цвета, легко отделяющийся от водной фазы.

В водной фазе остается 4,5 — 6,0 г магнетита, т.е. степень извлечения его из водной фазы в органическую составляет 50 — 60% от массы осажденного магнетита (11,6 r). Дальнейшее увеличение времени перемешивания не приводит к уменьшению массы магнетита, остающегося в водной фазе.

Таким образом, проведение пептизации магнетита в углеводородную фазу по известному способу при массовом соотношении компонентов — магнетита, олеиновой кислоты и медицинского вазелинового масла 76:12:12 приводит к 40 — 50%-ной потере магнетита, осажденного в водной фазе.

Г1 риме р2, Осадок магнетита, полученный по примеру 1. отстаивают на постоянном магните с энергией на поверхности 1500 Э. При этом отделение осадка магнетита от маточного раствора происходит через 5 — 10 мин, что значительно ускоряет проведение процесса. Затем осадок промывают 5 — 6 раз дистиллированной водой до рН промывных вод

7-8, каждый раз отстаивая. осадок на постоянном магните и удаляя промывные воды декантацией.

Полученную суспечзию магнетита в воде нагревают на кипящей водяной бане l0—

15 мин, при этом температура пульпы достигает 70-75 С. К нагретой пульпе аналогично примеру 1 добавляют 4 мл 50%-ного раствора олеи новой кислоты в медицинском вазелиновом масле. При этом степень извлечения магнетита их водной фазы в органическую не меняется по сравнению с примером 1 и составляет 50 — 60% от массы осажденного магнетита (11,6 г), 1 поскольку сохраняется неизменным массовое соотношение компонентов — магнетита, олеиновой кислоты и медицинского вазелинового масла 76: l2:12.

Использование постоянного магнетита значительно сокращает время получения магнетитового концентрата, Пример 3.

Осадок магнетита, полученный по при"0 меру 1, отстаивают ха постоянном магните, удаляя маточный раствор декантацией. Затем осадок 5 — 6 раз промывают дистиллиро-: ванной водой до рН промывных вод 7-8, каждый раз отстаивая осадок на постоян15 ном магните и удаляя промывные.воды декантацией.

Полученную суспенэию магнетита в воде нагревают на кипящей водяной бане 10в

15 мин, при этом температура пульпы достигает 70 — 75 С. К нагретой пульпе при интенсивном перемешивании добавляют 7 мл 50%-ного раствора олеиновой кислоты в медицинском вазелиновом масле. При этом масса магнетита, оставшегося в водной фа25 зе, составляет 0,3 г, что соответствует 97 извлечения.

Таким образом, проведение пептизации магнетита в углеводородную фазу при массовом соотношении компонентов — маг30 нетита, олеиновой кислоты, медицинского вазелинового масла 65:17;5:17,5 приводит к потерям магнетита (3%).

Пример4.

Осадок магнетита, полученный по при35 меру 1, отстаивают на постоянном магните, удаляя маточный раствор декантацией..3атем осадок 5-6 раз промывают дистиллированной водой до. рН промывных вод 7 — 8, каждый раз отстаивая осадок на постоянном магните и удаляя промывные воды дека нтацией, Полученную суспензию магнетита в воде нагревают на кипящей водяной бане 1015 мин, при этом температура пульпы

45 достигает 70-75 С. К нагретой пульпе при интенсивном перемешивании добавляют 8 мл 50% ного раствора олеиновой кислоты и вазелиновом масле. При этом масса магнетита, оставшегося в водной фазе, составля50 ет 0,2 f. что соответствует 98 извлечения.

Таким образом. проведение пептизации магнетита в углеводородную фазу tlpN массовом соотношении компонентов — магнетита, олеиновой кислоты, медицинского

55 ваэелинового масла 62;19:19 приводит к потерям магнетита (2%), Пример 5. Осадок магнетита, полученный по примеру 1, отстаивают на постоянном магните, удаляя маточный раствор декантацией, Затем осадок 5 — 6 раэ промы.1496536

Составитель Л,Родина

Техред М.Моргентал Корректор Л,Ливринц

Редактор

Заказ 1972 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород. ул.Гагарина, 101 вают дистиллированной водой до рН промывных вод 7,8, каждый раз отстаивая осадок на постоянном магните и удаляя промывные воды декантацией.

Полученную суспензию магнетита в воде нагревают на кипящей водяной бане 10—

15 мин. При этом температура пульпы достигает 70-75 С. К нагретой пульпе при интенсивном перемешивании добавляют 10 мл 50 -ного раствора олеиновой кислоты в медицинском вазелиновом масле. При этом водная фаза становится совершенно прозрачной, весь магнетит переходит в углеводородную фазу. Степень его извлечения составляет 100 .

Таким образом, проведение пептизации магнетита в углеводородную фазу при массовом соотношении компонентов — магнетита, олеиновой кислоты и медицинского вазелинового масла 56:22;22 обеспечивает

100%-ное извлечение магнетита .

В примерах 2 — 4 обьем 50 -ного раствора олеиновой кислоты в вазелиновом масле меньше предложенного, потому не обеспечивается 100 -ное извлечение магнетита из водной фазы в органическую. В указанных примерах степень извлечения магнетита составляет 60, 97 и 98, а потери его,—

40, 3 и 2 соответственно. Увеличение объема 50 -ного раствора олеиновой кислоты в вазелиновом масле свыше предложенного нецелесообразно, поскольку это приводит к уменьшению массовой доли магнетита в концентрате и снижению намагниченности продукта.

Полученный магнетитовый концентрат на медицинском вазелиновом масле имеет намагниченность насыщения 75 кА/м и пригоден для обтурации наружных свищей желудочно-кишечного тракта, пузырно-влага" лищных свищей, для приготовления из него разбавлением магнитных жидкостей на ва5 зелиновом масле.

Использование предложенного способа получения магнетитового концентрата на медицинском вазелиновом масле обеспечивает наиболее полный перевод магнетита в l0 органическую фазу {100 -ное извлечение) по сравнению с известным способом, по которому полнота извлечения магнетита составляет 50 — 60 % и позволяет повысить эко15 номичность промышленного производства магнетитового концентрата на медицинском вазелиновом масле.

Формула изобретения

20 Способ получения магнетитового концентрата, включающий осаждение магнетита из водного раствора солей двух- или трехвалентного железа, взятых в молярном соотношении 1:2, путем введения 22-крат25 ного избытка аммиака, промывку осадка дистиллированной водой до рН промывных вод 7 — 8, отстаивание осадка, удаление промывных вод декантацией и пептизацию осадка магнетита в смесь олеиновой кислоты и медицинского вазелинового масла, о тлича ю щийся тем,что,сцельюповышения эффективности процесса путем увеличения полноты извлечения магнетита из водной фазы в органическую, отстаивание

30 магнетита осуществляют на постоянном магните, а пептизацию проводят при массовом соотношении магнетита, олеиновой кислоты и медицинского вазелинового мас35 ла 56:22:22.