Способ получения фторида алюминия особой чистоты

Способ получения фторида алюминия особой чистоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам получения фторида алюминия высокой чистоты, являющегося одним из компонентов фторидного стекла и волоконных световодов на его основе. Цель изобретения - повышение степени чистоты продукта. Для этого хлорид алюминия обрабатывают фторидом брома в токе газаносителя при нагреве до температуры 150-185°С в коррозионно-стойком реакторе. При этом фторид брома берут в избытке 10-12 мас.% от стехиометрически необходимого количества. Данный способ по сравнению со способом-прототипом повышает степень чистоты фторида алюминия в 10 раз. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 С 07 F 7/00

ВСЕСОЮЗНМ

ПАТЕНТНЭ- ТЕйюЧЕСНИ

БИБЛИОТЕКА

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

Г10 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4275199/31-02 (22) 08.06.87 (46) 30.07.89 ° Бюл. 1Ф 28 (7 1) Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете им. Н.И.Лобачевского и Институт химии АН СССР (72) Г.К.Борисов, Г.Г.Девятых, С.Д.Коваленчик, Н.К.Рудневский, В.Ф.Суховерхов, А.Н.Туманова и M.Ô.×óðáàíoâ (53) 661 862 (088.8) (56) Патент США N- 2673139, кл. 23-88, 1951.

Патент Японии N - 57-51146, кл. С 03 С 1/00, опублик. 1982.

Изобретение относится к получению фторида алюминия высокой чистоты, являющегося одним их компонентов фторидного стекла и волоконных световодов на его основе.

Цель изобретения — повышение чистоты продукта.

Пример 1. 50 г А1С1о и 55 r

BzFg загружают в установку. Устанавливают ток гелия через хлорид алюминия 5 л/ч. Температуры BrFg А1С1 и реактора доводят до 130, 180 и

170 С соответственно. Избыток BrF> в зоне реакции составляет 11 мас.Х по сравнению со стехиометрией. Синтез проводят в течение ч.

Выход фторида алюминия 30 r приблизительно 967 от теоретического, „„Я0„„1497162 А 1

° (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДА АЛЮМИНИЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ (57) Изобретение относится к способам получения фторида алюминия высокой чистоты, являющегося одним из компонентов фторидного стекла и волоконных световодов на его основе. . Цель изобретения — повышение степени чистоты продукта. Для этого хлорид алюминия обрабатывают фторидом брома в токе газа-носителя при нагреве до 150-185 С в коррозионностойком реакторе ° При этом фторид брома берут в избытке 10-12 мас.% от стехиометрически необходимого количества. Данный способ по сравнению со способом-прототипом повышает степень чистоты фторида алюминия в 10 раз. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.. Содержание примесей металлбв,мас.7:

Fe 1 10, Ni менее 1 10, Cr менее 1 104; Са 1 ° 10 i Содержание хлора 5 ° 10 мас.7.

Пример 2. Температуру реак- тора в ходе синтеза задают равной о 185 С, остальные параметры и поря; док операций аналогичны примеру 1.

Чистота полученного фторида алюминия соответствует полученному по примеру 1 (мас.Х: Fe менее 1 10

Ni 1,10, Cr 1 ° 10, Са 5 10, хлор 3 ° !0 ).

Пример 3. Температуру реактора в ходе синтеза задают равной

150 С, остальные параметры и порядок операпий аналогичны примеру 1. Полученный фторид алюминия по чистоте

Содержание элемента, мас. 7.

Способ

Fe Ni Cr Ca

6 ° 10

1 ° 10 .

2 10

1 0-3

Прототип

Предлагаемый

Не более Не более

1 10 1 10 3

Не более Не более

10 4 1 104

Составитель Н.Целикова

Редактор И.Рыбченко Техред Корректор Л.Патай

Заказ 4398/26 Тираж 338 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Произво.. твенно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. агарина, 101

3 1497 приблизительно соответствует А1Р по, примеру 1 (мас.7.: Fe 1"10."; Ni

1 ° 10 4,Cr менее 10, Са 1 10 хлор 1 ° 10 ) .

Содержание в образцах фторида алюминия лимитирующих примесей переходных металлов контролируется эмиссионным спектральным методом.

Во всех примерах, где указано значение примеси элемента "менее", это соответствует пределу обнаружения данного элемента.

В таблице дано содержание примесей металлов в образцах A1Fq, полученных по предлагаемому, способу, и во фторицах, полученных по прототипу.

Из данных таблицы видно, что по большинству примесей металлов образцы, полученные предлагаемым способом, чище на порядок или более, чем полученные по прототипу. Ряд металлов, не указанных в таблице (нет результатов анализа в прототипе), содержится во фториде алюминия в концентрациях ниже пределов обнаружения эмиссионным спектральным методом (Пп, Си, И@, Ag менее 1 ° 10 мас.7., Mo, Cd, Zn менее 1 ° 10 мас.7).

Анализ газов, полученных при прокаливании А1Е до 900 С, позволяет косвенно судить о концентрации воды и других газообразующих примесей ва фториде алюминия. В образцах„ полученных по предлагаемому способу, их содержание равно, мас.7.: хлор не более 10, вода не более 10, углерод не более 10

Выбор температурного интервала ,150-185 С объясняется следующим образом: выше 185 С наблюдается корро162 - 4 зия фторопласта в реакторе, приводящая к существенному загрязнению продукта ниже 150 С хлорид алюминия конденсируется, при этом процесс фто;рирования начинает идти в твердой

:;фазе, что обусловливает высокое остаточное содержание хлорида алюминия.

Фторид брома берут в (избытке)

10-12 мас.7 по сравнению со стехиометрией реакции. В этом случае достигается полное фторирование А1С1ц, минимальное внесение примесей с реагентами, незначительное коррозионное действие фторида брома. Можно использовать и больший избыток BrFg.

Однако это ведет к увеличению расхода реактива без улучшения качества продукта. При стехиометрическом со20 отношении реагентов наблюдается недостаточно полное фторирование.

Предлагаемый способ по сравнению с прототипом повышает степень чистоты фторида алюминия в iQ раз.

25.

Формула изобретения

1. Способ получения фторида алюминия особой чистоты, включающий об30 работку хлорида алюминия фторсодержащим реагентом в токе газа-носителя при нагреве в коррозионно-стойком реакторе, отличающийся тем, что, с цепью повышения степени чистОты npopyKTG в качестве фторсО держащего реагента используют фторид брома и процесс ведут при 150-185 С.

2. Способ по п. 1, отличаюшийся тем, что фторид брома берут в избытке 10-12 мас.7. от стехиометрически необходимого количества.