Патент ссср 149775

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс С Oic; 12о, 26а, № 149775

СССР

ГСЕ6О:3:; ..,ч

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 50

Н. П. Апухтина, Л. Я. Раппопорт, А. Л. Клебанский и Б. Е. Мюллер

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕРА ТОЛУИЛЕН-2,4-ДИИЗОЦИАНАТА

Заявлено 27 ноября !96! r. за № 753463/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 3 за !965 г.

Предмет изобретения

Способ получения димера толуилен-2,4-диизоцианата, о т л и ч а ющи и с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода, димеризацию толуилен-2,4-диизоцианата проводят без катализатора в среде сложного эфира карбоновой кислоты.

Известны способы получения димера толуилен-2,4-диизоцианата смещением мономера с бензолом в присутствии катализатора (например, аминов или фосфинов). Однако при осуществлении известных способов поточно образуются и другие полимеры, например тримеры; очистка же димера от его гомологов и катализатора затруднительна.

Предлагаемый способ по сравнению с известными более прост и повышает выход димера.

Димеризацию толуилен-2,4-диизоцианата проводят без ката. лизатора в среде сложного эфира карбоновой кислоты.

П р и мер. 85 г бутилбутирата смешивают при комнатной температуре с 51,8 г толуилен-2,4-диизоциана-з. Реакцию димеризации, сопровождающуюся большим выделением тепла, заканчивают через 20—

30 вин. Выпавший кристаллический осадок димера отфильтровывают и затем перекристаллизовывают из горячего ацетона. Выход димера составляет 80% от теоретического. Полученный димер толуилен-2,4-диизоцианат представляет собой порошок желтоватого цвета с т. пл. 155,5 С (по литературным данным температура плавления 156 С).

Найдено, о : С 62 33 Н 3,82; N 16,25.

Вычислено, %: С 62,12; Н 3,48; N 16,09.

По данным ИК-спектра количество изоцианатных групп в димере вдвое больше, чем у исходного толуилен-2,4-диизоцианата.