Способ получения окисей высших триалкилфосфинов

Способ получения окисей высших триалкилфосфинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

-14977

Класс С 071; 12в, 26О, СССР

Под1711сНПя г (717 l!! 17 Л 50

А. В. Кирсанов и Н. Г. Фещенко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЕЙ ВЫСШИХ

ТРИАЛ КИЛФОСФ И НОВ

Заявлено 6 октября 1961 г, за М 746463)23-4 в Комитет по лела7я изобретений ir открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «бюллетене изобретений» М 17 за 1962 г.

Известен способ получения окисей высших триалкилфосфпно«.

С целью повышения выхода продукта, предлагается получать окиси высших триалкилфосфинов взаимодействием йодисты. алкилов с двухйодистым фосфором при температуре 210 — -215 с последу(ошей обработкой реакционной смеси раствором сульфита натрия.

Получаемые предлагаемым способом окиси триалкилфосфинов легко образуют комплексы с солями тяжелых металлов и могут найти применение при извлечении солей ряда тяжелых металлов из водных растворов.

Пример 1. Получение окиси триоктилфосфина. Б трехгорлый реактор, снаб кенный мешалкой, термометром н обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают смесь 11,4 г

10,02 г. я(о7) двухйоднстого фосфора и 28,8 г (0.12 г л(о.г) и. йо,(псто(о октила и нагревают на силиконовой бане до температуры 205 †2

1в реакторе) в течение 7 час. Реакционную смесь, представляющую собой густую темную вязкую массу, оставляют на ночь, затем обрабатывают горячим насыщенным раствором сульфита натрия два раза, извлекают образовавшуюся окись триоктилфосфина 250 я(л бензола, промывают 2 раза по 150 л(.г водой и сушат бензольный раствор хлористым кальцием. Бензол отгоняют в вакууме при 3 (ill рт. ст. Т. пл. полученной окиси и. триоктилфосфина 48- — 52 -, т. кнп. 237, 3 л7.1! рт. ст., выход гнcI ого продукта б3,2 (,.

Точно по такой же методике были получены окись тригептплфосфина (т. пл. 37 — 38, т. кип. 198 — 200 /2 я(л рт. ст., выход б8,4,",), окись тринонилфосфи17а (т. пл. Зб — 37 . т. кип. 228 — 230 /1,5 — 2 л(л рт. ст., ¹" 149777

Предмет изобретения

Способ получения окисей высших триалкилфосфинов, о т л и ч а юш»»йся тем, что, с целью повыц енн"» выхода продукта, на йодистые алкилы действуют двухйодистым фосфором при температуре 210 — -215 с последующей обработкой смеси раствором сульфита натрия.

Редактор A. К. Лейкина

Техред T. П. Курилко Корректор T. Хрок»дева

Г!одп. к печ. 15/VII — 63 г. Формат бум. 70 X 108»/»в Объем 0,18 изд. л.

3ак. 1873/1 Тира»к 550 l1e»»a 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2. выход 59%), окись тридецилфосфина (т. пл. 41 — 42, т. кип. 270, 1—

2 лл», выход 51;8%).

Пример 2. Получение окиси н. тригексилфосфина. В трех» орлый реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, помещают 11,4 г (0,02 г лол1 двухйодистого фосфора и 25,44 г (0,12 г л»о.z) йодистого гексила и нагревают на силиконовой бане до температуры 215 в течение 25 — 30 час, вследствие того, что температура кипения йодистого гексила 180, и реакция при такой температуре идет значительно медленРеакционную cia»ecb ox »a » a»oT, o6pa6aTb»Ba»OT 2 paaa» оряч»»к» насыщенным раствором сульфита натрия, извлекают образовавшуюся окись н. тригексилфосфина 250 мл бензола, промывают 2 раза по 150 л»,г воды. Бензольный слой сушат хлористым кальцием, бензол отгоняют в вакууме водоструйного насоса, а остаток перегоняют в вакууме 2 лл рт. ст. Т. пл. полученной окиси и тригексилфосфина 31 — 34 . т. кип.

180 — 181 /2 а»»л рт. ст., выход чистого продукта 71,3 w.