Способ получения желтого прозрачного азопигмента

Способ получения желтого прозрачного азопигмента

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАН И

ИЗОБРЕТЕН

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.Х.1961 (№ 749704/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 16.Х11,1966. Бюллетен

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистрав

СССР

Дата опубликования описания 25.11 19

Авторы изобретения

Т. И. Орлова и Н. В. Щербакова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛТОГО ПРОЗРАЧНОГО АЗОПИГМЕН1А

Известен способ получения желтых прозрачных азопигментов на основе 3,3-дихлорбензидина в качестве диазосоставляющей и арилидов ацетоуксусной кислоты в качестве азосоставляющей. Однако 3,3-дихлорбензидин является дорогостоящим импортируемым сырьем, обладающим канцерогенным действием.

Известны также способы получения желтых азопигментов без применения 3,3-дихлорбензидина, в частности, азосочетанием 4-хлор2-нитроанилина с арилидамп ацетоуксусной кислоты. Получаемый этим способом азопигмент малопрозрачный.

Предлагаемый способ получения желтого прозрачного азопигмента отличается тем, что реакцию азосочетания проводят между

4-хлор-2-нитроанилином со смесью о-анизидида и м-ксилидида ацетоуксусной кислоты в соотношении 0,5: 0,5 или 0,7: 0,3, что дает возможность получить прозрачный и светоустойчивый азопигмент. Изменение соотношения азосоставляющих в смеси позволяет получать желаемый желтый оттенок азопигмента.

П р имер 1. 3,5 г (0,02 г/моль) технического 4-хлор-2-нитроанилина размешивают в течение 2 — 3 час с 6,8 мл соляной кислоты (28%) и 4 мл воды. Образовавшуюся суспензию хлоргидрата разбавляют 40 лтл воды, охлаждают до 3 — 4 С и диазотируют, прибавляя 3 мл 36 % -ного раствора нитрита натрия.

По окончании приливания диазосоединение размешивают в течение часа, а затем филь5 труют. Перед сочетанием избыток азотистой кислоты снимают амндосульфоновой кислотой.

2,1 г (0,01 г/моль) о-анизидида ацетоуксусной кислоты (1) и 2,2 г (0,01 г/моль)

10 м-ксилидида ацетоуксусной кислоты (2) растворяют в 2 г 39,59 jj>-ного раствора едкого натра и 70 мл воды. Для выделения арилидов щелочной раствор подкисляют ледяной уксусной кислотой, взятой в количестве 1,26 г

15 и разбавленной 4 мл воды. После непродолжительного размешивания в суспензию арилидов добавляют 8 г кристаллического ацетата натрия и постепенно при 18 — 20 С приливают в течение 35 мин раствор диазосоеди20 пения с таким расчетом, чтобы в реакционной смеси не появлялся избыток диазосоединения. рН при сочетании должно быть в пределах 4,5 — 5,5. По окончании приливания раствора диазосоединения суспензию красителя

25 размешивают в течение часа, после чего вносят 2 г деколя (сульфитного щелока), растворенного в 120 лл воды, имеющей рН равный 6. Затем суспензию размешивают в продолжение 1 — 3 час при комнатной температу30 ре. Полученный пигмент фильтруют, промы149841

Предмет изобретения

Редактор Л. М. Жаворонкова Техред Л. Бриккер Корректоры: С. М. Белугина и Г. E. Опарина

Заказ 87(!4 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова д. 4

Типографии, пр. Сапунова, 2 вают водой и сушат при температуре

45 — 50 С.

Получают 7,6 — 7,8 г сухого пигмента, отличающегося высокой прозрачностью и чистотой тона.

Пример 2. Диазосоединение получают, как описано в примере l. 2,66 г ортоанизидида ацетоуксусной кислоты и 1,76 г метаксилидида ацетоуксусной кислоты растворяют и выделяют по методу, описанному в примере 1.

К суспензии выделенных арилидов добавляют 8 г кристаллического ацетата натрия и при 18 С приливают в течение 25 — 30 мин раствор диазосоединения. При сочетании рН должно находиться в пределах 4,5 — 5,0. По окончании сочетания в полученную суспензию красителя добавляют 1,5 — 2 г деколя, растворенного в 120 мл воды, и размешивают

2 — 3 час при комнатной температуре. Пигмент фильтруют, промывают тщательно водой и сушат при 45 — 50 С. При этом получают около 8 г сухого пигмента, отличающегося от полученного в примере 1 более зеленоватым оттенком.

Способ получения желтого прозрачного азопигмента азосочетанием 4-хлор-2-нитроанилина с арилидами ацетоуксусной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения прозрачности и светоустойчивости азопигмен15 та и возможности получения желаемого желтого оттенка, реакцию азосочетания проводят между 4-хлор-2-нитроанилином со смесью о-анизидида и м-ксилидида ацетоуксусной кислоты в соотношении 0,5: 0,5 или 0,7: 0,3.