Способ получения сорбента для жидкостной хроматографии полимеров

Способ получения сорбента для жидкостной хроматографии полимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способу получения сополимера с хроматографическими свойствами, который может найти применение в качестве сорбента в жидкостной хроматографии. Изобретение позволяет проводить препаративное и аналитическое фракционирование полимеров в диапазоне молекулярных масс 90 тыс. - 10 мин. Способ заключается в суспензионной сополимеризации акрилонитрила и 1-винил-2-винилтиобензимидазола при соотношении (71,8-90):(10-28,2) мол.% соответственно в присутствии 30-80% изоамилового спирта (от массы мономерной смеси). 1 ил., 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

1:,.,0,ММ

ПА1 : ":Е;4ББИ01E

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4191335/31-05 (22) 09.02.87 (46) 07.08.89 Бюл. -29 ,(71) Иркутский государственный университет им.А.А.Жданова и Иркутский институт органической химии СО АН СССР (72) О.Г.Вокина, H.Ä.Àáðàìoâa, А.И.Кузаев и А.В.Калабина (53) 661.183.123 (088.8) (56) Вокина О.Г. и др. Синтез порис,тых сетчатых сополимеров простых дивиниловых эфиров гидрохинона и диэтиленликоля и их испытание в качестве сорбентов в жидкостной хроматографиит

Высокомолекулярное соединение, 1982, т.А, 24, Р 7, с, 1378-1385.

Изобретение относится к получению сетчатого сополимера с хроматографическими свойства, который может найти применение в качестве сорбента в жидкостной хроматографии и может служить основой для синтеза ионитов.

Цель изобретения — повьппение предела проницаемости сорбента для разделяемых веществ (при использовании в качестве сорбентов в жидкостной хромотографии).

Полученные сополимеры-гранулы белого цвета, размер частиц 100-200 мкм, отличаются высокой термостойкостью: разложение структуры сополимеров начинается при 350 С, Емкость по димео тилформамиду, определенная на приборе Догадкина, равняется 3,4-5,0 см /r, Г

ÄÄSUÄÄ 1498775 А 1 (д) 4 С 08 F 220/44, 226/Об, 5/20, В 01 J 20/26 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДНЯ

ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ПОЛИМЕРОВ (57) Изобретение относится к способу получения сополимера с хроматографическими свойствами, который может найти применение в качестве сорбента в жидкостной хромотографии. Изобретение позволяет проводить препаративное и аналитическое фракционирование полимеров в диапазоне молекулярных . масс 90 тыс. — 10 мин. Способ заключается в суспензионной сополимеризации акрилонитрила и 1-винил-2-винилтиобензимидазола при соотношении (71,8-90): (10-28,2) мол,К соответственно в присутствии 30-SOX иэоамилоCl вого спирта (от массы мономерной смеси). 1 ил., 1 табл.

Удельная поверхность, измеренная методом низкотемпературной десорбции аргона, достигает 4-14 м /r.

Я

Хроматографические исследовавания, проведенные на гель-хроматографе

" Waters", показывают, что сорбенты на основе синтезированных сополимеров позволяют производить фракционирование полимеров с молекулярными . массами больше 1 млн. На графике приведена зависимость логарифма молекулярной массы от обьема элюирования.

Кривые 1-4 характеризуют сополимеры 1-4 в таблице.

Пример 1. В трехгорлую 0 5литровую колбу, снабженную лопастной механической мешалкой, приливают 160см

2Х-.íîãî раствора крахмала в насыщен1498

Состав реакционной смеси

Сополимер по примеру

Выход, %

Емкость по ДИФ, см/г

Уд. редел эксклюзии по1-Винил2-винилтио б ен зи.* АкриИзоамиловый спирт,% мол.% верхность мг/г лонит рил мол.% мидазол, мол.%

4,4

3,4

4,4

5,0

7118

28,2 54

15 30

10 . 54

10 80

12

14

12

74

) 1млн

1млн

1млн 1млн ном водном растворе хлористого натрия. При постоянном перемешивании в колбу по каплям добавляют реакционную смесь, состоящую из 4,9 r 1-винил-2-винилтиобензимидазола (28,2 мол.%, 12,5 r акрилонитрила (71,8 мол.%), 0,02 r динитрила азоиэомаслянной кислоты (0,07 моль/л), 9,5 г изоамилового спирта (54% от суммы мономерной смеси) ° Реакцию ведут по ступенчатому температурному режиму:

2 ч при 60 С, 2 ч при 70 С и 2 ч при о

80 С. Выход гранульного сополимера

70%. Размер гранул сополимера 100200 мкм. В состав сополимера по данным элементного анализа серы входят

10,9 мол.% 1-винил-2-винилтиобензимидазола и 89, 1 мол,% акрилонитрила.

Емкость гранульного сополимера по диметилформамиду 4,4 см /F ° Удельная

Ь поверхность равняется 12 M9r что свидетельствует о пористой структуре .сополимера

Пример ы 2-4 проводят по примеру 1. Данные для гранульных сополимеров акрилонитрила и 1-винил-2-:

-винилтиобензимидазола (концентрация инициатора 0,07-0,1 моль/л, концентрация стабилизатора 2%, отношение дисперсной фазы к дисперсионной

1:8) представлены в таблице.

Пример 5.

Для гель — хроматографического испытания заполняют сорбентом, полученным по примеру 3, стальные колонки

4 диаметром 0,8 см, длиной 120 см. Ко.лонки устанавливают на вибраторе. Заполнение колонок сорбентом осуществ5 ляют в непрерывном потоке элюента че" рез колонку и непрерывной вибрации колонки, Элюентом служит тетрагидрофуран. В качестве стандартов используют полистиролы с узким молекулярно1ð массовым распределением. Скорость потока элюента при испытании 1 см /мин.

По сравнению с известным, где предеЛ проницаемости по молекулярным массам разделяемых стандартов составляет

90000,предлагаемый сорбент характеризуется более высоким пределом проницаемости для анализируемых веществ и равняется :10000000..

2р Формула изобретения

Способ получения сорбента для жидкостной хроматографии полимеров сус25 пензионной сополимеризацией акрилонитрила и дивинильного мономера, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью: повышения предела проницаемости сорбента, в качестве дивинильного моно3р мера используют 1-винил-2-винилтиобензимидазол и сополимеризацию проводят при соотношении акрилонитрил:дивинильный мономер, равном (71,8-90):(10-28,2) мол.%. в присутствии 30-80% изоамилового спирта от

35 массы мономерной смеси. !

Составитель А.Русских

Техред М.Дидык

Редактор Н.Рогулич

Корректор Н.Борисова

ЗАказ 4513/19 Тираж 411 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101