Способ фильтрации водной суспензии 3,5-диметилтетрагидро-1, 3,5-тиадиазон-2-тиона

Способ фильтрации водной суспензии 3,5-диметилтетрагидро-1, 3,5-тиадиазон-2-тиона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается производства замещенных гетероциклических веществ , в частности способа фильтращш поххной суспензии- 3,5-диметилтетрагидро-1,3,5-тиадиазин-2-тиона.Процесс включает пропускание суспензии через фильтровальный материал, при зтом образуюии1йся подслой целевого продукта периодически растворяют во-. дои при .60-98 С в присутствии метиламиновой соли N-метилдитиокарбаминовой кислоты, взятой в количестве 0,2-2% от массы подслоя. Эти условия упрощают процесс за счет исклю - ченил необходимости вскрытия центрифуги и замены фильтровального материала . 1 табл. с ю (Л с

Ai / °

СО1ОЗ СОВЕТСИИХ

СО1.1ИАЛИСТИ »ЕСНИХ вЂ” РЕСПУЬЛИИ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ГК) ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ П1НТ СССР (46) 23„07„93, Бюл, Р 27 (21) 4322538/04 (22) 29. 10,07 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений с. опытным заводом и Украинский научно-исследовательский институт защиты растений (72) Н.В.Седова, Л. Г.Пинегина, Л.Б,Я»»ишевский и 10.Б.Пятнова (56) 11ельников Н.H. Химия и технология пестицидов. И,:Химия, 1974, с.662. (54) СПОСОБ ФИЛЬТРАЦИИ ВОДНОЙ. СУСПЕНЗИИ 3, 5 "ДИМЕТИЛТЕТРАП1ДРО- 1, 3, 5-ТИЛДИЛ3ИН-2-ТИ011»

Изобретение относится K. производству химических средств защиты растений, в частности к технологии получения гетероциклического соединения3,5-диметилтетрагидро-l,3,5-тиаднаэин-2-тиона(тиазона), к способу фильтрации водной суспензии тиазона.

Цель изобретения — упрощение технологии процесса эа счет обеспечения возможности регенерации фильтровального материала.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Получение суспензии тиазона.

К 447,6 r 4дХ-ного водного раство ра метилдитиокарбамата натрия при

i5-20 С и персмешиванин прибавляют

„,SU„„1499885 (51) 5 С 07 D 285/34 В 01 0 17/»14 (57) Изобретение касается производства замещенных гетероциклических веществ, в частности способа фильтра-. ции водной суспензип. 3,5-диметилтетрагидро-1,3,5-тиадиазин-2-тиона.Процесс включает пропускание суспензии через фильтровальный материал, при этом образующийся подслой целевого продукта периодически растворяют вод дой при.60-98 С в присутствии метиламиновой соли 11-метилдитиокарбаминовой кислоты„ взятой в количестве

0,2-2Х от массы подслоя. Эти условия упрощают процесс эа счет исклю" чения необходимости вскрытия центрифуги и замены фильтровального материала. 1 табл. последовательно 750 г воды, 150,2 г

ЗОХ-ного водного раствора метиламина и 240 г 37Х-ного формалина за

l,5-2 ч, получают 1500 г 15_#_-ной суспензии тиазона.

Пример 2. Фильтрация водной суспензии тиаэона.

15Х-ную водную суспензи»о тиазона, полученную по примеру 1, подают в лабораторную центрифугу типа 11Z-25 фирмы "Краусс-Марфей» ФРГ и Фильтруют при факторе разделения Ф=1000 до снижения скорости фильтрации до

0,3 м /чем . При этом производительность фильтра » адает на 75Х в результате образования у»»»»от»»»»»»»ого подслоя 7 мм 350 г) .

99885 4 массы подслоя продукта. Однако значения скорости фильтрации в присутствии 2,ОХ и 3,07. метиламииовой соли совпадают, использование этого вещества в концентрации более 2Х неэкономично.

Таким образом, в указанных условиях обеспечивается практически пол1О ная регенерация фильтровального материала от образовавшегося внутри него и в нем в процессе фильтрации суспензия уплотненного подслоя продукта, что позволяет исключить исполь15 зование механических устройств для его удаления, порывы фильтровальной ткани. При этом отпадает необ. ;имость вскрытия центрифуги и заиены фильтровальной ткани, снижается рас20 ход дорогостоящей фильтровальной ткани..

Способ фильтрации водной суспенэии 3,5-диметилтетрагидро-l,3,5-тиадиазон-2-тиона, включающий пропускание ее через фильтровальный материал и удаление осадка целевого продукта с фильтровального материала, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, образующийся в процессе фильтрации на фильтровальном материале под35 слой целевого продукта периодически растворяют водой при температуре 6098 С в присутствии метиламиновой соли Р1-метилдитиокарбаминовой кислоты, взятой в количестве 0,2-2,0_#_ от мас-40 сы подслоя.

Влияние концентрации метиламиновой соли

Б-метилдитиокарбамниовой кислоты и темпе", ратуры раствора на скорость фильтрации после регенерации фильтровального материала

Скорость фильтрации"".после регенерации фильтровальиого материала, м /ч м

Температура по" даваемого раствора,, С

Количество метиламиновой соли И-метилднтио карбаминовой кислоты, Х от массы подслоя и/

0,0

0,0

0,0

0,3

0,3

0,34

3 1а

Осадок тиазона после промывки водой с влажностью 10-123 выводят иэ центрифуги, после чего в ротор центрифуги подают воду в количестве

13,8 л с содер)капнем 0,2"ЗХ от массы осадка метиламиновой соли N-иетилдитиокарбаминовой кислоты при тем пературе 60- 8 С. Время растворения подслоя составляет 10-20 с. Образовавшийся фильтрат подают в емкостной аппарат для охлюкдения. После четы рехчасовой выдержки из него извлекают 227 г (65Ж)тиаэона, Для проверки эффективности регеиерации фильтровального материала измеряют скорость фильтрации на нем.

Данные представлены в таблице.

Пример 3 (сравнительный).

Процесс фильтрации проводят, как в примере 2. После того, как из центрифуги выводят основной осадок, в ротор центрифуги подают хлороформ, нагретый до 40 С. После пропускания

1 л растворителя на фильтровальной ткани образуется стекловидная пленка, которая не растворяется при дальнейшей подаче хлороформа. Из полученного фильтрата за 1О мпн выпадает стекловидный монолит, не поддающийся дальнейшей обработке.

Как видно из данных, приведенных в таблице, интенсивность фильтрации на регенерированном Фнльтровальном материале достигает практически начальных значений фильтрации на чистой ткани при следующих параметрах: температура воды 60-98"С в присутствии 0,2-0,31 метиламиновой соли

Б"метилдитиокарбами1новой кислоты от

Ф о р м у л а изобретения

I 499885 6

Продолжение таблицы

При 104ОС тиазон плавится с разло" жением.

Во всех опытах начальная скорость

ll фильтрации на чистой ткани

1,2 м1/ч м а скорость фильтра" ции после образования подслоя

0,3 м /w wм .

Составитель Г.Гуляева

Редактор Е.Корина Техред M,Ходанич Корректор М.По ко

Заказ 3086 Тираж Подписное

))НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

° Ю, Производственно-издательский комбинат Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 10) 4.

5 б

У

9

ll

)2

13

14

l5

)6

17

l8

19

21

22

23

24

26

27

28

0,0

0,2

0,2

0.2

0,2

0,2

0;4

0„4

0,4

0,4

0,4

1,0

l,0

)эо

1,0

),0

2,0

2,0

2,0

2,0

2,0

3,0

3,0

3,0

3,О

3,0

98

bO

98

98

98

50 60

98

0,34

0,70

0,90

0,98

I l-5

l, I?

0,72

1,10

1,15

1 l7

1,)7

0,72

0 95

l l5

),t5

1,17

0,75

0,95

1,)2

1,15

1,17

0,75

0,95

i 13

l, l7

1,17