Способ получения фосфорной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты, используемой в производстве минеральных удобрений. Целью изобретения является повышение производительности фильтрации при низком пенообразовании. Фосфорную кислоту получают из карбонатсодержащего фосфатного сырья путем обработки оборотной фосфорной кислотой, содержащей 9-14% Р<SB POS="POST">2</SB>О<SB POS="POST">5</SB>, предварительно обработанной при 40-80°С знакопеременным магнитным полем при поддержании магнитной индукции 0,07-0,13 Тл, и серной кислотой при повышенной температуре с образованием осадка сульфата кальция, отделения фильтрованием продукта от осадка, его промывки с направлением промывных вод в качестве оборотной фосфорной кислоты на магнитную обработку. После магнитной обработки в оборотную фосфорную кислоту вводят дигидрат сульфата кальция в количестве 0,6-4,0% от массы кислоты и дополнительно обрабатывают знакопеременным магнитным полем при поддержании магнитной индукции 0,06-0,10 Тл. Целесообразно обработку сырья кислотами вести при 90-100°С. Скорость фильтрации суспензии, которая характеризует производительность фильтрации, повышается до 0,96-1,36 мм/с, количество пенного продукта 850-950 см<SP POS="POST">3</SP>/100 г сырья, устойчивость пены 80-100 с. 1 табл.

()9) (11) А1 (S1> 4 С 01 В 25/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К Д BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Пример. 100 r фосфорной муки

Каратау состава, мас ° 7: Р>0< 24,5;

СаО 39; СО 6 Mg0 2,5; SiO< 16, R О 2 5 помещают в термостатированЯ Э ный реакционный сосуд с емкостью

2,6 дм, куда вводят 42 см 927-ной

3 серной кислоты и 300 см фосфорной

Щ,, д1 СОЮЗ СОВЕТСКИХ

Ф „", : —: СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4266806/23-26 (22) 23 ° 06.87 (46) 23.08.89. Бюл. Р 31 (71) Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности, Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. проф. Я.В.Самойлова и Алмалыкский химический завод им. XXVI съезда КПСС (72) N.M.Сокольский, Л.Л.Цымляков, П.В.Классен, M.М.Мирходжаев, А.В.Коростелев, В.И.Овечкин и А.A.Áèáèêèí (53) 661.634.2(088.8) (56) АвторсКое свидетельство СССР

1(! 1386561, кл. С 01 В 25/22, 1986. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ

КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты, используемой в производстве минеральных удобрений. Целью изобретения является повышение производительности фильтрации при низком пенообразовании. Фосфорную кислоту получают из

Изобретение относится к способу получения фосфорной кислоты, используемой в производстве минеральных удобрений.

Целью изобретения является повышение производительности фильтрации при низком пенообразовании. карбонатсодержащего фосфатного сырья путем обработки оборотной фосфорной кислотой, содержащей 9-14Х Р О, предварительно обработанной при 4080 С знакопеременным магнитным полем лри поддержании магнитной индукции

0,07-0>13 Тл, и серной кислотой при повьнденной температуре с образованием осадка сульфата кальция, отделения фильтрованием продукта от осадка, его промывки с направлением промывных вод в качестве оборотной фосфорной кислоты на магнитную обработку. После магнитной обработки в оборотную фосфорную кислоту вводят дигидрат сульфата кальция в количестве 0,6-4,07. от массы кислоты и дополнительно обрабатывают знакопеременным магнитным полем при поддержании магнитной индукции 0,06-0,10 Тл, Целесообразно обработку сырья кисло- . о тами вести при 90-100 С. Скорость фильтрации суспензии, которая характеризует производительность фильтрации, повышается до 0,96-1,36 мм/с, количество пенного продукта 850950 см /100 г сырья, устойчивость пены 80-100 с. 1 табл.

150245

3 кислоты с концентрацией 127 Р 0 (плотность 1,?2 г/смз), нагретой до

65 С, прошедшей предварительно омагничивание полем с индукцией 0,10 Тл, а затем после введения 1,27 фосфогипса (4,4 r) вторично омагниченной полем с индукцией 0,08 Тл. В сосуде о поддерживают температуру 95+2 С в течение 5 ч при непрерывном перемеши- 10 ванин суспензии, затем производят фильтрование и двукратную промывку осадка, сначала фильтратом, затем о водой, в количестве 165 см з при 85 С.

Скорость фильтрования суспензии при

50 кПа составляет 1 30 мм/с, коэффициент разложения 97,57., коэффициент отмывки 98,41, Время стабильного состояния кристаллов полугидрата сульфата кальция (ПСК) 4 ч, доля дру" 20 эов в осадке 311. Количество пенно3 го продукта 900 см, устойчивость пены 80 с.

При осуществлении процесса при о

90-100 С образуются метастабильные 25 дигидрат и полугидрат сульфата кальция, причем последний самопроизвольно переходит в дигидрат, что сопровождается появлением мелких плохо фильтрующихся кристаллов. Магнитная 30 обработка стабилизирует полугидрат сульфата кальция и предотвращает переход дигидрата в полуиидрат. Стабилизация полугидрата сульфата кальция увеличивает число друзов в осадке, что позволяет повысить скорость фильтрования.

По известному способу получения экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) из карбонатсодержащего фосфатного сырья, включающему обработку его оборотной фосфорной и серной кислотами с образованием осадка фосфогипса, отделением продукта от осадка фильтрацией, его промывку и направ- 45 ление промывных вод на обработку в качестве обсротов фоефорной кислоты, предварительно оборотную фосфорную кислоту с концентрацией 9-14Х Р О< обрабатывают при 40-80 С знакопере50 менным магнитным полем при поддержании магнитной индукции 0,07-0,-13 Тл

Скорость фильтрования суспензии

0 88 мм/с количество пенного npot 1

3 дукта 800-1400 см, время жизни пены (устойчивость) 70-110 с.

В таблице приведены данные о влиянии дополнительной магнитной обработки оборотной фосфорной кислоты

9 4 и введение в нее дигидрата сульфата кальция на показатели процесса.

Из данных таблицы следует, что уменьшение расхода твердой фазы менее 0,67 еще не обеспечивает в достаточной мере стабилизации кристаллов полугидрата, доля друэов в осадке фосфогипса относительно невелика, скорость фильтрования суспензии также мала. Увеличение расхода твердой фазы свыше 4,0Х уже не увеличивает долю друзов в осадке, скорость фильтрования практически не изменяется.

Уменьшение магнитной индукции ниже 0,06 Тл также не обеспечивает нужной стабилизации кристаллов полугидрата, доля друзов в осадке мала, скорость фильтрования тоже мала °

Увеличение магнитной индукции свыше

0,10 Тл не увеличивает долю друзов и даже сокращает время стабильного состояния кристаллов ПСК.

Как видно из таблицы при оптимальных условиях доля друзов в общей массе фосфогипса может быть увеличена в 2 раза, за счет этого скорость фильтрования возрастает в 1,5 раза, а время стабильности кристаллов полугидрата увеличивается в 2 раза.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ получения фосфорной кислоты из карбонатсодержащего фосфатного сырья, включающий предварительную обработку оборотной фосфорной кислоты, содержащей 9-143 Р О, при 40—

80 С энакопеременным магнитным полем при поддержании магнитной индукции

0,07-0,13 Тл, обработку ею и серной кислотой фосфатного сырья при повышенной температуре с образованием осадка сульфата кальция, отделение фильтрованием продукта от осадка, его промывку и направление промывных вод в качестве оборотной фосфорной кислоты на обработку магнитным полем, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности фильтрации при низком пенообразовании, в оборотную фосфорную кислоту после магнитной обработки вводят дигидрат сульфата кальция в количестве 0,6-4,07. от массы фосфорной кислоты и дополнительно обрабатывают знакопеременным магнитным полем при поддержании магнитной индукции 0,06-0,10 Тл и обработку сырья кислотами ведут при 90-100 С.

1502459

D D

- 0 ОЮ

О с

Ю Л

00 DODD 00

0000000000tP000000000000000

0 0 И И И 0 0 0 W И И 0 0 0 0 0 Ю 0 0 CO СO D О 0 О D

01 Ch Ch <Уi Оi О СО CO СО Ch Ch Ch Ol Оi О СУi Оi CO

Ю

СЬ

Х

О

1

0 Ю

° л с 4 с1

Х 1

Е О

0 о а

Х Х

t0

Х

СООС1iО ФCOON О О ОСЧСЧО QИ О О ОD COM ФQ

СО Q OICh С 4 СЧ M M M ÌÌ Ch 0 СЧ M СЛ С»1 M М M М СЧ MM СЧ О

СО а

Ю а а а « i s в л a i i i а а i а ° i i л ° а °

DDDDO0 а л3

О

СО СЛ 0 CO - СЧ СЧ N Ф СЧ СП О С 4 M M М Ch СЧ O СО

СЧ С 4 СЧ MM М MMM С 4 СЧ М М M < M С 1 М Г4 С1М M в

О с»

О

СЧ N л °

С4 л

Ф ВЧ

О

Х Э

Х &

О 0 хю о 5 с4со х аа о м

N N N N С I СЧ N С4 СЧ С4 СЧ С 4 СЧ С 1 С.4 N С 4 СЧ С 1 С1 СЧ И С4 С 4 СЧ

° ° CO

1 O

1 О4 о 5 а д

И И 1Г\ И И О 1 И И И И И И И И И И И И И И Л И| СО СЧ И О О О О ОсО О О О О О О О О 4Р О О О О ОсО О ОС1с О

Х 10 О

О

I0

О вс И о с CO Оi О N сО Со Со CO CO CO со СО СО CO CO co CO CO CO

O О О О О 0»- »- О О О О Q Q Q О O О 0 О Q О О а л а л В ° л» J ° A,л в а а в р а а в

О,О О О О О О О Ь О О О О О 0 0 0 О 0 0 0 D 0 С 0 О О

Х

E OOOOOOOO0OOOQD QQ0O Q -å 0 OOOO

0 О ф а а а а в л а в в в i iв» a» ° ° » e

Ф О О О О О О 0 О 0 О О О О О O 0 О Q 0 О 0 О О О О

44

1 (J о

IO

Х

Х

>х о

f о

А

О

О а

О

Х

СЗ

1"

С4 х

О

I

Х

З

Х ех

О

Х

Ц

IJ

4I

Х

Ф

О

144

О

Э

1

О

Х

Х

О

О

С

О

Х

Х

Х X

Ц

О

О, Х 1

1 х у в

0 х

О Fl

Э I

Х О

III О

О 0

О с1

Х . х

О 0

1 &

0 О .8

I Д о

l0

О сс1

Х Х

Ф Е

Я О а о

CI Ф

О.

О

Ю л л

СЧ (3

0-""

1 Х

I О

I & О I ъ» я в

О О »

Ю

0 с

Q (» О Ч D CO C 1 N 4. И\ О CO — С4 СЧ С I О Q О â€” D Q О

° ° л л а а i i «в а i i « i i ° i л с 4 С 4 М М 0 М С»1 С 4 С 4 СЧ V М1 M ф < M d O .4 C iy сЧ

С 4 С"1 СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ;С И Ю Л 0 0 СЧ С 4 СЧ С 4 С 4 СЧ С 4 а I л а I «л л а л л а а в

» Q O O O N d < Ю