Способ выделения антрацена

Способ выделения антрацена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к производству ароматических углеводородов , в частности, к выделению антрацена из антраценсодержащих фракций, что может быть использовано для синтеза красителей, инсектицидов и пластмасс. Цель - увеличение выхода антрацена. Выделение антрацена из антраценсодержащих смесей ведут экстрактивной кристаллизацией с использованием 1,3-диметилимидазолидона-2 при массовом соотношении растворителя и сырья [1-3]:1. Эти условия обеспечивают выделение антрацена с чистотой 99,0-99,5 мас.% и выходом на 5-7 мас.% выше, чем в известном случае с использованием N-метилпирролидона. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (111 (511 С 07 С 15/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4335224/31-04 (22) 30.11.87 (46) 23.08.89. Бюл. 11 31 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) Е. С. Кричман, А. А. Гайле, Л. В. Семенов, А. 3. Биккулов и Г. Ф. Юхно (53) 668.737.31(088.8) (56) Патент Японии Р 48-35069, кл. 16 D 51 (С 07 С 15/28), опублик.

25.10.73. (54) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ АНТРАЩНА (57) Изобретение относится к производству ароматических углеводородов, Изобретение относится к технологии переработки каменноугольной смолы и может быть использовано при вьщелении антрацена из антраценовой фракции.

Цель изобретения — повышение выхода антрацена, Пример I ° В емкость, снабженную магнитной мешалкой, загруяают

3155 r 1,3-диметилимидазолидона-2 и

1,3 г смеси, содеряащей 50,4 мас.Е антрацена и 49,6 мас,". карбаэола (массовое соотношение растворнтель:сырье

3:I). Смесь нагревают при перемешивании до полного растворения и медленно охлаядают до 25 С. После термо0 о статирования при 25 С в течение 1 ч выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием. Осадок взвешивают и анализируют хромато графическ и. Масса о садк а

0,55 г. Состав осадка, мас.: антрацен 91 7; карбазол 8,3. Степень ив2 в частности к выделению антрацена из антраценсодержащих фракций, что может быть использовано для синтеза красителей, инсектицидов и пластмасс.

Цель — увеличение выхода антрацена.

Вьщеление антрацена иэ антраценсодержащих смесей ведут экстрактивной кри.сталлизацией с использованием 1,3-диметилимидаэолидона-2 при массовом соотношении растворителя и сырья (1-3):

:1. Эти условия обеспечивают вьщеление антрацена с чистотой 99,0

99,5 мас.Ж и выходом на 5-7 мас.Х выше, чем в известном случае с использованием N-метилпирролидона. 4 табл. влечения антрацена от содержания в исходной смеси 87,82. Регенерация растворителя из маточного раствора осуществляется отгонкой под вакуумом.

Пример 2. В емкость, снабженную магнитной мешалкой, загружают

3,30 г 1,3-диметилимидазолидона-2 и

1,19 г смеси, содержащей 49,7 мас.Е антрацена и 50,3 мас.T. карбаэола (массовое соотношение растворитель1 сырье 2,0:1) . Смесь нагревают при перемешивании до полного растворения, охлаядают до 250С. Осадок отфильтровывают и обрабатывают 3,20 г 1,3-диметилимидазолидона-2. После нагревания перемешивают до полного растворео ния смеси и охлаждают до 25 С, смесь термостатируют при 25 С в течение

I ч. Выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием. Осадок взвешивают и анализируют хроматографически. Масса

3 1502556 о адкл 0,46 г. Состав осадка, мас.7: антрацен 99,0; карбазол 1,0. Степень извлечения антрацена 75,47.

Пример 3. В емкость, снабженную магнитной мешалкой, загружают

7,64 г 1,3-диметилимндлзолидона-2 и

3,47 г смеси, содержащий 20,1 млс, антрацена, 17,0 мас.% карбазола и

62,9 мас., фенантренл и масел (массовое соотношение растворитель:сырье

2,2:1). Смесь перемешивают при 25 С.

Осадок отделяют центрифугированием.

К осадку добавляют 1,90 r 1,3-диметилимидазолидона-2 и нагревают до 15 полного растворения твердого продукта. Полученный раствор медленно охлаждают до 25 С. После термостлтирования г ри 25 С в течение 1 ч выпавшие кристаллы отделяют фильтрованием. 20

Осадок взвешивают и анализируют хроматографически. Масса осадка О, 50 г, Состав осадка, мас.7.: лнтрацен 99,0; клрбазол 1,0. Степень извлечения антрлцена 70,57.. 25

Селективность растворителей в процессе разделения смеси антрацен — клрбазол оценивается отттбшениеьт растворимости разделяемых компонентов:

К

S хп к д где Х;I Х вЂ” рлстворимос! и карблзола 35 и антрлцена в мольных долях, золидон2, проявляет больтпее различие в растворимости компонентов, чем известные растворители, применяемые в ттромьшптеттности — ацеточ и метилпирролидон.. 40

Селективность рлстворителет" при разделении смеси лнтрацен-клрбаэол при 25 С приведены в табл. 1, Результаты выделения лнтраценл из антрлценклрбазольпой смеси одноступен-45 члтой экстр ктивной кристлллизлцией приведеш, в тлбл. ?, Состав исходной смеси, мас...: лнтрацен 49,9; клрблзол

50,1, соотношение растворительтсырье

5:1, конечная температура кристаллизации 25 С. о

Выход высокопроцентного антрл,енл при выделении его иэ лнтрлцецсодержлщих Месе>< двухстуттеттчатой экс грек тинной кристлллизацией приведен в табл. 3, Чистота получаемого продукта 99,0-99, 57, конечная температура о кристаллизации 25 С.

Выход иысокопроцентного антрлцена при выделении его из антраценсодержаших фракций двухступенчатой экстрактинной кристаллизацией приведен в тлбп. 4. Соотношение растворитель: сырье 1:1, чистота получаемого продукта 96,77., конечная температура кристаллизации 25 С.

Клк следует из данных, представленных в табл. 2, с использованием

1,3-диметилимидазолидона-2 достигается увеличение выхода высококонцентрированного антрацена по сравнению со способами, использующими диметилацетлмид и И-метилпирролидон., Так, при оттттоступенчатой экстрактивной кристаллизации обогащенного антрацена

1, 3-д птетилимидазол тдон — 2 обеспечивает отбор лнтрлценл с концентрацией вьппе 90% на 5 и 107 боттьше, чем диметиллце гамид и N метт.птирролипон соответственно.

Двухступенчатая экстрпктивнля,ристаллизлция смесей антрацен-клрблэол (50:50) и лнтрлцен — клрблзол — фенантрен (25:25:50) с исполт..зованием

1,3-дитпетилимидлзолидонл-2 позволяет получлть антрацен чистотой 99,0—

9?, 5; L втпходом Eld 5-77. вьппе, чем с использованием И-метилпирролидонл, Двухступепчатое выделение лнтраценл и "сырого" антрлценл экстрактивной кристлллиэациетг с 1 3-диметилимидлзолидоном-2 при соотношении раствор ит< ль: сырье 1: 1 позволяет выделить

88,?7. лнтрлцента от ето потенциального соттержанття в сырье и с частотой вкупе 967, ч го удовлетворяет требованиям по качеству антрлцена, поступаюшего на производство лнтрахинона.

Е этих же условиях t1-Meтилпирролидон позволяет выделить нл 7,27 меньше антрлценл чистотой 96,77.

Формула изобретения

Способ выделения антрацена из антрлцеттсодержащих смесей путем кристаллиз алии с использ ов анием сел ек тив но ro растворителя, о тлич ающийс я тем, что, с целью увеличения выхода антрацена, в качестве селективного растворителя используют 1,3-ди" ме тип имидаз олидон-2 при массовом соотношении растворитель: исходное сырье (1-3): 1.

1502556

Та бл ица 1 хк

Х"

Растворитель

Ацетон

N-Метилпирролидон

1,3-Диметилимидаэолидон-2

Та блица 2

Выход антРастворитель рацена, Е

93,4 74,9

82,3 90,1

77,9 92,0

Ацетон

Диме тил ацетамид

N-Метилпирролидон

1,3-Диметилимидазоли дон-2

87,8 91,7

Таблица 3

Растворитель

Состав смеси, мас,Х оотношение аствориель:сырье

N-Иетиппирролидон

Антрацен

Карбаэол

70,1

3:1

1,3-Диметилимидазолидон-2

Антрацен

Карбазол

75,4

Антрацен 25

Карбаэол 25

Фенантрен 50

N-Метиппирролидон

56,9

2:1

Антрацен 25

Карбазол 25

Фенантрен 50 1, 3-Диме тилимидазолидон-2

63,9

2:1

N-Метилпирролидон

58,7

2:1

2:1

70,5

Антрацен.

Карб аз ол

Фенантрен

Масла

Антрацен Карбаэрл

Фенантрен

Масла

17

17

1, 3-Диметилимидазолидон-2

7,6

8 6

9,5

Чистота получаемоro продукта, Е

ыход нтраена, Х

1502556

Таблица 4

Растворитель

Состав смеси, мас. Х

81,7

88,9

Составитель Т. Раевская

Редактор Н. Яцола Техред М,Дидык Корректор М. Максимишинец

Заказ 5039/32 Тираж 352

Подписное

B}{HHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

Антрацен

Карбаэол

Фенантрен

Масла

Антрацен

Карбаэол

Фенантрен

Масла

20 Б-МетилпирролиI7 дон

20 1, 3-Диметилими17 дааолидон-2

Выход антрацена, Х