Способ получения вяжущего

Способ получения вяжущего

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к битуминозным веществам , в частности, к производству вяжущих для дорожного строительства, и может быть использовано в нефтеи углеперерабатывающей промышленности. Цель - повышение производительности процесса и расширение сырьевой базы. Процесс ведут смешением тяжелой смолы высокоскоростного пиролиза бурого угля температурой кипения выше 350°С с растворителем - обесфеноленной фракцией 180-300°С смолы высокоскоростного пиролиза бурого угля, термической обработкой смеси при непрерывной подаче с объемной скоростью 3-6 ч<SP POS="POST">-1</SP> (массовое соотношение смолы и растворителя - 1:(4-5)), температуре 280-320°С и давлении 2,5-3,5 МПа, выделением вакуумной дистилляцией регенерированного растворителя и целевого продукта с рециркуляцией регенерированного растворителя на смешение со смолой пиролиза. Способ позволяет в 3 раза увеличить производительность процесса и снизить в 1,5 раза относительные потери сырья. 1 ил., 12 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Al (51)4 С 10 С 3 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К А BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4278336/23-04 (22) 06.07.87 (46) 23.08 ° 89. Бюл, В 31 (71) Специальное конструкторско-технологическое бюро промышленности экологии Сибири при Куэбасском политехническом институте (72) О.В.Золотарев, И.Я.Петров, Т.А.Дробьппевская, Б.Г.Трясунов и.Е.А.Золотухин (53) 665.637(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 825581,. кл. С 10 С 3/04, 1979.

Заявка ФРГ У 3001078, кл. С 08 Ь 95/00, 1981 ° (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЯЖУЩВГО (57) Изобретение относится к битуминозным веществам, в частности к производству вящщих для дорожного стро1 ительства, и может быть использовано к нефте- и углеперерабатывающей промышленности. Цель — повышение проИзобретение относится к способу получения дорокного вяжущего иэ продуктов пиролиза твердых топлив и мо;кет найти применение в угольной, кок. сохимической и сланцехимической промышленности.

Целью изобретения является повышение производительности процесса и расширение сырьевой базы.

На чертеже приведена технологическая схема, поясняющая сущность способа.

Измельченную тяжелую смолу высокоскоростного пиролиэа (ВСП) размером иэводительности процесса и расширение сырьевой базы. Процесс ведут смешением тяжелой смолы высокоскоростного пиролиэа бурого угля температурой кипения вьппе 350 С с растворителем — обесфеноленной фракцией

180 — 300 С смолы высокоскоростного пиролиза бурого угля, термической обработкой смеси при непрерывной подаче с объемной скоростью 3 — 6 ч (массовое соотношение смолы и растворителя 1:(4-5)), температуре 280 -, 320 С и давлении 2,5 — 3,5 ИПа, выделением вакуумной дистилляцией регенерированного растворителя и целевого продукта с рециркуляцией pere- л нерированного растворителя на смешение со смолой пиролиэа. Способ поз- (Д воляет в 3 раза увеличить производительность процесса и снизить в 1,5 C раза относительные потери сырья.

1 ил., 12 табл.

1 частиц менее 0,2 мм в отделении 1 подготовки сырья смешивают с растворителем — фракцией 180 — 300 С высокоскоростного пиролнза (ВСП КАУ), в массовом соотношении 1-4:5 при 80100 С и непрерывном перемешиванин и полученную сырьевую смесь далее на- . сосом 2 высокого давления с объемной скоростью 3 — 6 ч подают в аппарат (реактор) 3 непрерывного действия, снабженный механической мешалкой для устранения застойных эон в реакционном объеме, где при 280320 С и давлении 2,5-3,5 МПа прово1 ;0259 дят термическое >ястворсние тяжелой смоля, Образующиеся в аппарате 3 продукты реакции охлаждают в холодильнике 4 до 100 С и далее пропус5 кают через дроссель 5, где газовую часть отделяют от жидкой ° Жидкие продукты реакции затем направляют в вакуумную ректификационную колонну 6, где при остаточном давлении

45 торр их дистиллируют с выделением регенерируемого растворителя (направляемого затем вновь в отделение 1 подготовки сырья), бензиновой фрако ции (т. кип. менее 180 ) и дорожного вяжущего.

Пример 1. 16,7 мас.ч. измельченной тяжелой смолы ВСП с размерами частиц менее 0,2 мм (табл. 1) смешивают с 83,3 мас.ч. ароматичес- 20 кого растворителя — обесфеноленной средней фракцией смолы ВСП с т. кип.

180-300 С (табл. 2) при непрерывном перемешивании при 80-100 С. Затем полученную сырьевую смесь подвергают 25 термической обработке с лабораторном аппарате непрерывного действия с э объемом реактора 1 дм, снабженном механической мешалкой, при 300 С, давлении 4,0 МПа и объемной скорости подачи сырьевой смеси 4 ч . Полученные на выходе из реактора продуко ты реакции охлаждают до 100 С, отделяют газовую фазу от жидкой, и жидкие продукты реакции подвергают дистилляции при остаточном давлении

45 торр с выделением бензиновой фракции с т. кип. 180 С, регенерируемого растворителя (т„ кип. 180-300 С) и дорожного вяжущего (т. кип. 300 С) . 40

Получают 73,7 мас. ч. ароматического растворителя и 24,1 мас.ч. дорожного битума.

Пример ы 2-16. По методике, описанной в примере 1, готовят сме45 си тяжелой смолы ВСП с обесфеноленной среднеИ фракцией смолы ВСП с различным соотношением компонентов и подвергают их термической обработке при различных условиях.

Условия проведения экспериментов приведены в табл. 3.

В примере 12 в качестве ароматического растворителя используют необесфеноленную фракцию средней смоВСП с т ° к . 80-3004 С

Результаты экспериментов представлены в табл. 4; свойства вяжущего — в табл. 5..

>> >р»>ед> нных в табл, 4 данных

;;уе, ч; > выход мальтенов при термнческом растворении тяжелой смолы >>..!;> >.стнгяет наибольших величин

> ðè "",!У-320 С, давлении 2,5-3,5 МПя, объ нных скоростях подачи сырьевой смеси 3-6 ч и массовых отношениях растворитель : тяжелая смола 4:1.

В этих условиях значения отношений мальтены/ясфальтены в продуктах термического растворения превышают 2, что приводит к значительному улучшению пластических свойств получаевых продуктов (табл. 5).

П р и и е р 17. По методике, описанной в примере 1, готовят смесь

16, 7 мас, ч. тяжелой (т. кип ° 7 350 С) смолы ВСП (ее характеристика приведена в табл. 6) с 83,3 мас.ч. обесфеноленной фракции смолы BCI! с интервалом т. кип. 180-300 С. Характеристики данной фракции приведены н табл. 7 и 8, Смесь поднергян>т термнч ской обработке в усло: пях примера 1. Получают 72,8 мяс.ч. ароматического растворителя (фракция !Р>0-300 С), 25,1 мяс.ч, дорожного битума (фракция с т. кип. ) 300 Г) и ., мяс,ч бензнновгй,I> >êöèè (фракция с т. кип. IH0 C).

Хяряктернстики полученного дорожного вя кущего приведены в табл. 9.

При использовании в качестве растворителя обесф>еноленной легкой фракции смолы ВСП, выкипающей до 180 Г, или сбесфеноленной суммарной легко-.редней смолы ВСП, выкипяющей до о

300 С, качество получаемого дорожного вяжущего не удовлетворяет требованиям ГОСТ 22245-76 (табл. 10).

Физико-химические характеристики необесфеноленной и обесфеноленной фракции смолы ВГП с интервалом т. кип, 180-300 С приведены в табл. 11, они различаются лишь по содержанию фенолов, которые оказывают негативное влияние на получение вяжущего °

Таким образом, иэ приведенных в табл. 11 данных следует, что качество получаемых вяжущих отвечает требованию ГОСТа 22245-76 на дорожные битумы марки БНД 40-60.

В табл, 12 приведены сравнительные данные известного и предлягяемо> го способов.

15025

Таким образом, предлагаемый способ позволяет более чем в 3 раза увеличить производительность процесса, в 1,5 раза снизить относительные потери сырья в виде летучих компонентов, дает возможность осуществлять процесс при более низких температурах и давлениях, чем известный.!

Формула изобретения

Способ получения вяжущего путем смер1ения твердого углеродсодержаще- !5 го материала с растворителем — ароматической фракцией, последующей термической обработкой смеси при

280-320 С, давлении 2,5-3,5 ala u выделением целевого продукта ваку- 20

Таблица 1

Компонентный состав, мас.7. и с.Х

Элементный состав, Зольность> мас.X емпеат ура авмяг

Неэкс0 + Я Маль- Ас(по раз- тены Фапьности) тены трагируемый остаток ения о K»lll

12,59 10>21 72,27 17,52

69 80,26 6>01 1,14

2,02

Т а б л и ц а 2

Фракции, С До 180 180-220 220-250 250-270 270-300

l5 25,2

24

Выход, мас.Х 3 8

Т а б л и ц а Э

Массовое

Да впение >

МПа

Объ ем- Т емп еПример отношение растворитель:смоатуа С ная скорость, ч па

3>0 5:I

2>5 5:1

3>5 4:1

5,0 5:1

1,0 5: 1

3,0 5: 1

3,0 5: 1

3,0 5:1

30 5:1

3>0 3: l

3 О 131

3,0 1:1

3,0 7:I

3,0 3:1

3,0 5:1

3,0 4:1

1 4

2 4

Э 4

4 4

5 4

6 3

7 2

8 6

9 4

10 4

11 4

l2 4

13 4

14 4

l5 10

16 4

300

98 6 умной дистилляцией, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения производительности процесса и расширения сырьевой базы, в качестве твердого углеродсодержащего материала используют тяжелую смолу высокоскоростного пиролиза бурого угля с температурой кипения выше о

350 С, в качестве растворителя обесфеноленную фракцию 180-300 С смолы высокоскоростного пиролиза бурого угля, термическую обработку проводят в непрерывном режиме с объемной скоростью подачи сырья 36 ч, при массовом соотношении смо-I ла: растворитель, равном 1: 4-5, и получаемый при вакуумной дистиллкции растворитель рециркулируют на смешение с исходной смолой.

1502598

В (Ч л

СЪ О

В В (ч л

»О СЧ

О»

В с Ъ оо

00 СЧ

СЪ л

° °

С»Ъ сО (О

an л

С»Ъ О

° ° ео

CV о

00 о

»О о

C»I

С»Ъ

СО

В В (O (n о

В иЪ л сч

СО

СЧ а Ъ

° ° л (Ч ф

Ch л ф (Ч

В В

СО an

»О (V

Ю

»О ь

СЪ

СФ\ о

Oa

СЪ

СО О

В В С Ъ

C»I

СЧ

CV

»О

В

»О оо

СЪ Л

В с»Ъ

С»Ъ

В ь л

В О

СЪ

О Со

В В

СО СО

С Ъ СЧ

C»I

С Ъ

С Ъ оо

Ъ

° О

C»I

° (n

СЪ о

В В

СО Л

O (Ч о

В (Ъ СЪ л (Ч л ссъ

00 а(Ъ сп л

° В

С ) О

СО

C) В 3

»О

СО

В (71

СЧ

О1 (Ъ л

В В (»Ъ О

00 о

Ю

СЧ

СО л

О съ

В Ь

О СЧ

СЪ

В л

I ф ф к (л о

И съл

В В с»\»О (О

»О

В (V л

В,СЧ

»О Ch

В В (»Ъ С Ъ (Ъ СЪ

С Ъ

СЧ

an

СЧ

С»Ъ С

° В

С»Ъ»О ф

СО

00

О л

»О

СЧ л с»ъ

В В с"Ъ мЪ

1О СЧ

В с л

В В

С Ъ

0Q (Ъ

Ch Ch

В В

О О

С»Ъ

СЧ

Ch

С»Ъ 1

В В (»1 О

Ю

С

В о

В л л

ИЪ

СЧ (n»ф

В В

C(a (Ъ СЪ

СЧ

В о

CO

00

СЧ

Оа сЧ

В В (V CO

Cl CV ь

В (7I

00 оо

СО СЧ (Ъ С

В В

С»Ъ О ф

В

ССЪ л л

СЧ (Ч оо

В В л О СЧ

00 съ л с Ъ О

CO л

С Ъ л

C»l »О

° В

an л сО СЧ

C»I

1

I сч

СЧ

СЧ

В л

Щ

lO о

О о

М

I 2 а н

Й

I

„!

М

Ц ф

0 0

° СО а0

О оо ф ф н ф

1 е м ц к

3x" цо

I- О СС О ЕС ох оа

Х а, (C IC И °

ХОфО

Й(0Цф Ц1

a I- e (a О К (0(ККК

0 0 О ф О ° оессаэо оооою нр ф

3 а ноффе

° в ° р0II-на аoеоо (О н ю и к о а а

1502598

СЧ О

СЧ а Ь

О --

b p ь О

1 ь

Ь сЧ cV и 1 О (E xnra

J л

° с сО а

Ю Ю

Ь со и !

00 СЧ

1 О

С!

СЧ л а

Р 3 Ю

1О

I O а

Ф Ю ь

1 О а 1 с an сО м

Ю Ю

К СЧ

1 О л и

Ю О О

Ф О л

СЧ

СЧ

С! л

С 1 Ю

СС!

1 О

an an

Ю Ю

С 1 Оъ л О

СЧ г Ю I О

С Ъ л О

00 CO! О

Саа О сО

° n

1О! О

СЧ л

I O

5Г1

4 Ъ

a QQ ф а сО

1 О ьС

СЧ г

О 1

Ф3 R И ф ф

1О

О о

О

И

v й\ ф и

М к

)ma а к

0а Ol В СЧ

Ю

О 1 ф v фо в 6

3 3 6

1г

1502598

Таблица 6

Компонентный состав, мас. 7

Элементный состав, мас.X

ТемпеЗольратура размягчения по КиШ, С ность, мас.X

С Н N

Мальтены

Ас- Неэкстфаль- рагируетены мый ос0+5 (по разности) таток

9,9 71,0

19,1

Таблица 7

Фракция смолы ВСП

180-300 С

Характеристики смолы

Обесфеноленная

Необесфеноленная (исходная) Плотность, г/см

Температура начала кио пения, С

Элементный состав, мас.X:

С

Н

0+N (по разности)

Содержание, мас.Х: эола

0,9651

0,9714

166

162

84,39

9,54

0,96

81, 10

8,83

0,72

9,35

5,11

Отсутст- Отсутствует вует

0,42 0,23 вода вещества, нерастворимые в толуоле

Отсутствует

0,78

Отсутствует

27,2 фенолы

0,8 62,7 69,05 5,09 1,44 0,51 23,91

1502598

l4

Таблица8

1 1 1

Фракция, С До 180 180-220 220-250 250-270 270-300

Выход, мас.7. 5,65 32,90 30,40 10,60 20,45

Таблица 9

Компонентный состав, мас.7

Температура хрупкости по

Фраасу, С

Интервал пластичГлубина проникновения емпе раура азмягчености, С

Маль- Асфальтены тены

Неэкстрагируемый остаток ия по

Htll t c иглы (д 0,1 мм) при 25 С, -14,5 66,5 66,3

26,4 7,3

41

Таблица 10

Параметры дорож- Показатели для обесфеноленной ного вяжущего смолы ВСП

Легкая фракция (до 180 С) ЛегкоСредняя фракция (180-300 С) средняя фракция (до 300 С) Глубина проникновения иглы (d 0,1 мм) при 25 С, мм

Температура размягчения по Киш, С

63

52,5

15 1502598

Таблица ll

Таблица 12

Фрак ция смолы ВСП

l80-3ОО С

Физико-химические характеристики

Известный способ (пример 3

Показатели редлагаемый способ пример 1) Обесфеноленная

Необесфеноленная (исходная) Условия и ро1О цесса:

0,9574

0,9685

Периодический

Непрерывный режим!

170,5 температура, С давление, MIIa

370

300

4,5

3,0

9,420

0i 370

83,125

8,965

0,325 время контакта, мин

Производительность по битуму, кг/ч

Относительные

180

3,550

7,585

0,29

-0,96 отс.

0 15 отс.

0,30 потери сырья в

25 виде летучик компонентов (в расчете на единицу целевого продукта), М вода вещества, нерастворимые в толуоле

Отсутствуют

0,9 30

Отсутствуют

44,9

13,6

9,17 фенолы

Бензин

Редактор Н. Гунько

Заказ 5043/34 Тирах 446 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/$

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

Плотность, г/си

Температура начала кио пения, С

Элеиентный состав, иас.X:

С

Н

0+N (ло разности)

Содержание, иас.X: зола

Составитель Н. Королева

Техред М.Ходанич Корректор M. IIoxo