Способ определения нестабильной части в полиоксиметилене- сырце

Способ определения нестабильной части в полиоксиметилене- сырце

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к термическому анализу. Целью изобретения является повышение точности определения содержания полиоксиметиленгликолей. Содержание нестабильной части в полиоксиметилене определяют по площади пика на дериватограмме смеси анализируемого образца с триэтаноламином при их массовом соотношении 1:1.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК ()9) (I I) 2 А1 (Я)4С01N500

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ раз це.

Готовят образцы путем растирания соответствуюп(их навесок полиоксииети.— .лена-сырца с триэтаноламином, после чего полученную пасту в количестве

0,25 r (с точностью до четвертого знака после запятой) помещают в ячейку дериватографа и проводят анализ.

По окончании записи по дифференциальной термогравиметрической (ДТГ) кривой рассчитывают площадь по пикам, характеризующим потерю массы при разложении нестабильной части.

Полученная величина площади, пересчитанная на 1 r полиоксиметиленасырца, служит "входом" в калибровочньй график.

Калибровочньй график строят с использованием модельных смесей, состоящих из стабильного полиоксиметилена, у которого отсутствует пик на

ДТГ кривой в области 373-473 К, и

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4328088/24-25 (2?) 17. 11.87 (46) 23.08.89. Бюл. N - 31 (72) И.А.Сусоров, A.Â.Êî÷åðãèí, Г.И.Ершова и В.M.ÇHHîâüåB (53) 539.2 17. 1 (088.8) (56) Узндланд У. Термические методы анализа. — M.: Мир, 1978, с. 134335.

Там же, с. 51-53.

Изобретение относится к физикохимическим методам анализа и может быть использовано для техноло ического контроля производства полиоксиметилена.

Целью изобретения является повышение точности определения содержания нестабильной части в полиоксиметилене-сырце.

Пример. Для анализа используют порошкообразный полиоксиметипенсырец размером частиц (5-10) 10 м и мол. м. 2700-5000, полученньй путем растворной полимеризации триоксана в присутствии агентов, блокирующих концевые ОН-группы полимерной цепи. Скорость нагрева образцов

5 град/иин. Триэтаноламин отвечает требованиям ТУ и используется без предварительной подготовки. Выбор соотношения между полиоксиметиленомсырцом и триэтаноламнном обусловлен тем, что при меньшем содержании триэтаноламина уменьшается точность анализа, а его количество более 5 мас.Х

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕСТАБИЛЬНОЙ

ЧАСТИ В IIOJIIIOKCHMETHJIEHE-СЫРЦЕ (57) Изобретение относится к термическому анализу. Целью изобретения является повышение точности определения содержания полиоксиметиленгликолей. Содержание нестабильной части в полиоксииетилене определяют по площади пика на дериватограмме смеси анализируемого образца с триэтаноламином при их массовом соотношении 1:1. нецелесообразно, так как при этом снижается чувствительность вследствие уменьшения доли полимера-сырца в обдля полученных площадей, соответственно равно 38,6; 38,5 и 41,07.

Предлагаемый способ позволяет существенно повысить точность определения содержания нестабильной части в полиоксиметилене-сырце ° Полное время анализа 60-80 мин.

Способ определения нестабильной части в полиоксиметилене-сырце путем дифференциального термогравиметричес15 кого анализа, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, анализ полиоксиметилена-сырца осуществляют в присутствии триэтаноламина при массовом отношении образца и триэтаноламина 1: 1, а содержание нестабильной части в образце находят иэ калибровочного графика.

Составитель А.Федосеев

Редактор H.Рогулич Техред Л.Олийнык Корректор Т.Палий

Заказ 5078/53

Тираж 789

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5.

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

3 1502982

4 нестабильных полиоксиметиленгликолей, которые полностью разлагаются до

473 К.

Образец полиоксиметилена-сырца трижды подвергают дифференциальному .термогравиметрическому анализу в присутствии триэтаноламина. Полученные площади соответственйо равны 29,9;

30 1 и 30,9 см /г. Содержание не- 1О Ф о р м у л а и э о б р е т е н и я стабильной части в образце, вычисленное по уравнению Х 1,32 У, для полученных площадей соответственно равно 39,5, 39,7 и 40,87. °

Тот же образец полиоксиметиленасырца трижды подвергают термогравиметрическому анализу по производной без добавления триэтаноламина. Полученные площади соответственно равны

32,2; 31,3 и 34,2 см2/г. Содержание нестабильной части в образце, вычисленное по уравнению Х 1,20 ° У,