Способ получения сополиамидов

Способ получения сополиамидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области получения тройных сополиамидов на основе капролактама, лауролактама, адипиновой кислоты и гексаметилендиамина, пригодных для использования в качестве клеев-расплавов. Изобретение позволяет получить сополиамиды с температурой плавления 115-135°С с высокой клеящей способностью за счет того, что в способе получения сополиамидов путем взаимодействия на 1-й стадии капролактама с гексаметилендиамином и лауролактама с адипиновой кислотой с получением олигокапроамида с концевыми аминогруппами и олигододеканамида с концевыми карбоксильными группами с последующей их поликонденсацией на 2-й стадии при эквимолярном соотношении аминои карбоксильных групп в расплаве при нагревании взаимодействие капролактама и гексаметилендиамина осуществляют при молярном соотношении 1-3:1 при температуре 160-170°С в течение 4 ч и лауролактама с адипиновой кислотой в молярном соотношении 1-3:1 при температуре 190-210°С в течение 3-4 ч до получения сополиамида с удельной вязкостью 0,5-0,8 в растворе 98%-ной серной кислоты. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

С01.)ИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК! g Е .ИЗНял i ИФЯ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ с

С:

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

П0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4219302/23-05 (22) 26. 03. 87 (46) 30.08. 89. Бюл. У 32 (71) Научно-исследовательский институт пластических масс Научно-производственного объединения "Пластмассы" им. Г.С, Петрова и Московский технологический институт легкой промьппленности (72) Н.И. Васильев, М.Г, Василькова, Б.В. Холоденко и Г.П. Андрианова (53) 678.675(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 1443382, кл. С 08 С 69/14, 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИАИИДОВ (57) Изобретение относится к области получения тройных сополиамидов на основе капролактама, лауролактама, адипиновой кислоты и гексаметилендиамина, пригодных для использования в качестве клеев-расплавов ° Изобретение позволяет получить сополиамиды

Изобретение относится к получению тройных сополиамидов на основе капролактама, лауролактама, адилиновой кислоты и гексаметилендиамина, которые могут быть использованы в качестве клеев-расплавов, Целью изобретения является получение сополиамидов, пригодных для использования в качестве клеев-расплавов с температурой плавления 115о

135 С и высокой клеящей способностью, П р и и ер 1, Смесь 116 г гексаметилендиамнна и 1)3 г капролактама (молярное соотношение 1: I ) па гревают

„„SU„„1504238 А 1 (51) 4 С 08 G 69/14//С 09 J 3/)6

2 с температурой плавления 115-1350С с высокой клеящей способностью эа счет того, что в способе получения сополиамидов путем взаимодействия на I-й стадии капролактама с гексаметилендиамином и лауролактама с адипиновой кислотой с получением олигокапроаьмда с концевыми аминогруппами и олигододеканамида с концевыми карбоксиальными группами с последующей их поликонденсацией на 2-й стадии при эквимолярном соотношении амино- и карбоксильных групп в расплаве при нагревании, взаимодействие капролактама и гексаметилендиамина осуществляют при молярном соотношении (1-3):1 при температуре 160- 170 С в течение

4 ч и лауролактама с адипиновой кислотой в молярном соотношении (1-3):1 при температуре 190-210 С в течение

3-4 ч до получения сополиамида с удельной вязкостью 0,5-0, 8 в растворе 987-ной серной кислоты. 1 табл. в атмосфере инертного газа в течение

4 ч при 1600С до полного раскрьггия цикла лактама и получают полужидкую массу белого цвета, содержащую не более 1 мол.X исходных продуктов (по данным газожидкостной хроматографии), Пример 2. Смесь 58 r гексаметилендиамина и 169,5 г капролактама (молярное соотношение I:3) нагревают в атмосфере инертного газа в течение 4 ч при 170 С и получают полужидкую массу белого цвета, содержащую не более I мол.Ж исходных

Способ

Показатель

190-210 С

Нерастворим

Молекулярная структура

Прочнос ть клеевого шва, к Гс /см

Вло чная

Не пригоден в качестве

Статическая

1, 3-1,4 клея- расплава

Ф о р м ул

15042 3 продуктов (по данным гаэожидкостной хромато графин), Пример 3. Смесь 73 г адипиновой кислоты и 98,5 r лауролактама (молярное соотношение компонентов

1: 1) нагревают в атмосфере инертного газа 3 ч при 190 С и получают твердый продукт белого цвета, не содержащий исходных продуктов (по данным газожидкостной хроматографии).

Пример 4. CMecb 14 6 гади" пиковой кислоты и 59, 1 r лауролактама (молярное соотношение 1:3) нагревают в атмосфере инертного газа 3 ч при

210 С и получают твердый продукт белого цвета, не содержащий исходных продуктов (по данным газожидкостной хроматографии), Пример 5. 22,9 r продукта 20 взаимодействия гексаметилендиамина и капролактама по примеру 2 смешивают с 34, 3 r продукта взаимодействия лауролактама и адипиновой кислоты по примеру 3: при этом происходит об- 25 раэование соли диамина с днкарбоновой кислотой (это видно по повышению температуры смеси с 20 С до 8590 С), нагревают в атмосфере инертного rasa при 170 С в течение 4 ч 30 и получают прозрачную стекловидную массу с удельной вязкостью 1 -ного раствора в 98 -ной серной кислоте

О, 75 и т.пл, 130 С (по данным дифференциально-термическо го анализа, содержание низкомолекулярных соединений, определенное экстракцией толуолом

0,5ОХ (ГОСТ 17824-72), прочность клеевого шва составляет 1,33 кгс/см

/ (ТУ 6-05-1221-74), водопоглощение

5,5Х (ГОСТ 3816-81) .

Пример 6. Аналогично примеру

5 из смеси 22,2 г продукта еэаимодействия капролактама и гексаметилендиамина по примеру 1 и 73,7 r продук-45 та взаимодействия адипиновой кислоты и лауролактама по примеру 4 получают нагреванием при 170 С в течение 4 ч сополиамид с удельной вязкостью 0,8 и т.пл, 113 С, Содержание низкомолекулярных О,ЗХ, прочность клеевого шва 1,30 кгс/см, водопоглощение 4,9Х.

Пример 7, Аналогично примеру

5 иэ смеси 34,3 r продукта взаимодействия лауролактама и адипиновой кислоты по примеру 3 и 45,5 r продукта взаимодействия капролактама и гексаметнлендиамина по примеру 2 получают нагреванием при 2!О r, в течение

4

3 ч сополимер с удельной вязкостью

0,51 т.пл. 137 С. Содержание низкомолекулярных соединений 0,48Х, прочность клеевого шва 1,40 кгс/см, водопоглощение 6, 1Х.

Сравнительные данные предлагаемого и известного способов приведены в таблице. предлагаемый известный

Температура ь синтеза, С

Давление

Температура плавления, С l 15-135o C

Растворимость в этиловом спирте Растворим

160-2 10 245-265

Атмосферное 16-18 атм а изобретения

Способ получения сополиамидов пу" тем взаимодействия на первой стадии капролактама с гексаметилендиамином н лауролактама с адипиновой кислотой с получением олигокапроамида с концевыми аминогруппами и олигододеканамида с концевыми карбоксильными группами с последующей их поликонденсацией на второй стадии при эквимолярном соотношении,амино" и карбоксильных групп в расппаве при нагревании, отличающийся тем, что, с целью получения сополиамидову ригодных для использования в качестве клеев-расплавов, с температурой плавления 115-135 С и высокой клеящей способностью, взаимодействие капролактама и гаксаметилендиамина осуществляют при иолярном соотношении (1-3)!1 и температуре

160-170 С в течение 4-5 1 и лауролактама с адипиновой кислотой при моляр" ном соотношении (3-3):1 и темпера1504238

Составитель А. Виноваров

Редактор Т, Лазоренко Техред М.Моргентал Корректор Н, Борисова

Заказ 5213/28 Тираа 411 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.уагород, ул. Гагарина,101 туре 190-210 С в течение 3-4 ч, а поликонденсацию полученных форолигомеров — при 170-210 С в течение 3-4 ч до получения сополиамида с удельной вязкостью раствора в 98Х-ной серной кислоте 0 5-0,8.