Способ получения дихлорангидрида терефталевой кислоты

Способ получения дихлорангидрида терефталевой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 1ф

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н tlAT ЕНТУ

Подписная группа № 50

Заявитель иностранная фирма Химические фабрики Виттен, общество с ограниченной ответственностью> (Федеративная Республика Германии)

Действительные изобретатели иностранцы

Густав Ренкгофф и Вольфганг Вольфес

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА

ТЕР ЕФТАЛ ЕВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 17 декабря !9бО г. за № 689515/23 в Комитет по делам изобретений и открытии прп Совете Министров .С

М ов СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 18 за 1962 г

Известны способы получения дихлорангидрида терефталевой кислоты обменной реакцией а,а -гексахлор-параксилола с алифатическими кислотами, в частности с уксусной кислотой, Указанные способы не позволяют получить удовлетворительного выхода целевого продукта.

В данном изобретении в качестве алифатической кислоты применяют моно-, ди- или трихлоруксусную кислоту, а реакцию проводят при нагревании реакционной смеси до температуры 80 †1 в присутствии кислых катализаторов — таких, как хлористое железо, хлористый цинк, пятихлористая сурьма, хлористый алюминий и т. п.

Для получения дихлорангидрида терефталевой кислоты в соответствии с предлагаемым способом один моль а,а -гексахлор-параксилола сплавляют с двумя молями хлоруксусной кислоты и после добавления кислого катализатора нагревают до температуры 100, продолжая .нагревание до прекращения выделения хлористого водорода. Затем катализатор отделяют декантацией (либо анактивируют его добавлением соответствующего ингибитора, например, диэтиламида лауриновой кислоты) и выделяют дихлорангидрид терефталевой кислоты перегонкой. Одновременно получают хлорангидрид соответствующей хл ор уксус ной ии сл оты. № 15044() Предмет изобретения

Способ получения дихлорангидрида терефталевой кислоты обменной реакцией а,а -гексахлор-параксилола с алифатическими кислотами, отл ич а ющийся тем, что в качестве второго компонента применяют моно- ди- или трихлоруксусную кислоту с нагреванием реакционной смеси до температуры 80 †1 и при добавлении кислых катализаторов.

Составитель описания В. А. Таратута

Редактор А. К. Лейкина

Техред T. П, Курилко Корректор В, АндриаибИ

Подп к печ. 10.VII-Г>2 г. Формат бум. 70Х108 /it; Объем 0 18 изд л

Зак. 7841 Ти раж б80 Цена 4 кон;

ЦБТИ Комитета vo делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCF

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д 2/6, Гипография ЦБТИ, Москва, Петровка 14.

П р и м е p l. Сплавляют 284 г (3 моля) монохлоруксусной кислоты и 469 г (1,5 моля) а,а -гексахлор-параксилола. После добавления хлористого железа при тем|пературе 80 наступает бурное выделение хлористого водорода„ заканчивающееся по истечении трех часов. После этого реакционную массу перегоняют с добавлением 0,5 г диэтиламида лауриновой кислоты. В первую очередь, отгоняется 314 г (93в/в от теоретического) хлорангидрида монохлоруксусной кислоты, а затем при температуре 140 †1 и остаточном давлении 15 лм рт. ст. перегоняется 236 г (78% от теоретического) дихлорангидрида терефталевой кислоты.

Пример 2, Смесь 163 г трихлоруксусной кислоты (1 моль), 156 г (0,5 моля) а,а" -гексахлор-параксилола и 5 г расплавленного хлористого цинка в течение 2 — 3 час нагревают при перемешивании до температуры 100 — 110 . При прекращении выделения хлористого водорода реакционную массу декантируют от хлористого цинка и перегоняют. При атмосферном давлении и температуре 112 — 120 отгоняется

169 г (93% от теоретического) хлорангидрида трихлоруксусной кислоты, а при температуре 140 — 148 и остаточном давлении 15 мм рт. ст. отгоняется 84 г (83% от теоретического) дихлорангидрида терефталевой кислоты.