Патент ссср 150501
Иллюстрации
Реферат
Класс С 07с; 12о, 7аа
С 07с; 12о, 8 № l5050E
СССР
l —,миф
l, t; f
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.Подписная группа М 50
Л. И. Захаркин и И. М. Хорлина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЬДЕГИДОВ
Заявлено 21 ноября 1961 г. за № 752504/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Б|оллетене изобретений н товарных знаков» № 4 за 1965 г.
Известны способы получения альдегидов. Однако получение их вос. становлением эфиров карбоновых кислот диалкилалюминийгидридами неизвестно.
Предложен способ получения альдегидов, заключающийся в том, что эфиры карбоновых кислот восстанавливают диалкилалюминийгид- ридами при сс отношении исходных веществ 1: 1 и температуре от минус 70 до минус 30 С. Это позволяет получать альдегиды с высоким выходом.
Пример 1. К раствору 11,6 г (0,1 моль) этилового эфира масляной кислоты в эфире или толуоле при температуре 70 — 60 С при перемешивании добавляют по каплям раствор 12,25 г (0,1 моль) диизоб тилалюминийгидрида в том же растворителе. Через час после окончания прибавления гидрида смесь разлагают 5o/р-ным раствором Нз$04.
Растворитель удаляют.
Выход масляного альдегида 6,35 г (88вД от теоретического). Свойства: т. кип. 75 С, и,",=1,3840, d24 —— 0,8175. При проведении реакции при — 30 С выход альдегида 75>/р.
Пример 2. К раствору 20 г этилового эфира о-этоксиэнантов энантовой кислоты в 40 мл сухого толуола при температуре — 70 С постепенно прибавляют при перемешивании раствор 15 г диизобутилалюминийгидридг в 15 мл толуола. Через час смесь разлагают 5 /„ -ным раствором серной кислоты. Растворитель отгоняют в вакууме. Выход
0)-этоксиэнантового альдегида 12,8 г (82o/в от теоретического).
Свойства: т. кип. 104 — 106 С (при 10 мм рт. ст.) neo =1,4307, .,1 =o,ж42. № 150501
Пример 3. При восстановлении этилового эфира бензойной кисIoTbi и метилового эфира 6-хлорвалериановой кислоты эквимолекулярHbIM количеством диизобутилалюминийгидрида получают соответственно бензальдегид с выходом 65% и 6-хлорвалериановый альдегид с выходом 78% от теоретического.
Предмет изобретения
Способ получения альдегидов, отличающийся тем, что эфиры карбоновых кислот восстанавливают диалкилалюминийгидридами при соотношении исходных веществ 1: 1 и температуре от минус 70 до минус 30 С.
Редактор Л. К. Ушакова Техред Ю. В. Баранов Корректор М. П. Ромашова
Гароди. к пеи. 19.1,65 г. Формат бум 70Х108 /i6 Объем 0,18 изд. гп
Заказ 3495/13 Тираж 850 Цена 5 коп.
ЦН11ИГ1И Государственного комитета по дедам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2