Способ получения 1,2,2,6,6-пентаметилпиперидина

Способ получения 1,2,2,6,6-пентаметилпиперидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

¹ 150514

Класс 12р, 1

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ЕЛЬСТВУ

И. Б. Симон и В. П. Введенскии, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1 2,2,6,6-ПЕНТАМЕТИЛПИПЕРИДИНА

Заявлено 1 декабря 1961 r. за № 754031/31-16

s Комитет по делам изобретений и открытии прн Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 19 за 1962 г.

Известны способы получения 1,2,2,6,6-пентаметилпипсрндина восстановлением по Кинжеру триацетонамипа с последующим алкплированием метиловым эфиром и-толуолсульфоновой кислоты пли йодистым мстилом, которые требуют дополнительного расхода реактивов и дают низкий выход продукта.

Изобретение предусматривает способ получения 1,2,2,6,6-пснтам<тилпиперидина (основания ганглиоблокирующего препарата пприлсна) путем метилирования пиперидинового кольца (2,2,6,6-тетраметилпипер чдина) смесью муравьиной кислоты и формалина, что позволяет увеличить выход продукта, сэкономить расход реактивов и устранить дополнительную очистку продукта.

Способ осуществляется следующим образом.

Пример. К 1 мол. 2,2,6,6-тетраметнлпиперидина прибавляют прп охлаждении и перемешивании 5 молей 85 — 907o муравьиной кислоты, а затем постепенно 2,2 моля 35в/а формалина. Смесь нагревают на водяной бане в течение 6 час и после охлаждения прибавля|от 400 .пл

40 /о NaOH. Отделившееся масло несколько раз экстрагируют эфиро..i.

Эфирный экстракт сушат над щелочью, отгоняют эфир и остаток нерегоняют из колбы с дефлегматором. Температура кипения 175 — 185 . выход продукта 66 — 0 <.

Предмет изобретения

Способ получения 1,2,2,6,6-пентаметилпиперидина путем гл;<ил :рования 2г2,6,6-тетраметилпиперидина, отл и ч а ю шийся тем, что с целью увеличения выхода целевого продукта, ускорения процесса, достижения экономического эффекта и устранения дополнительной о гисткн препарата, в качестве метилирующего агента берут избыток муравьиной кислоты и формалин.

I н, I оч II I ! 1(