Способ получения тетрагидрохинолина

Способ получения тетрагидрохинолина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 150515

Класс С 0?d; 12р 1и

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

110дл

Е. А. Булекова, В. И. Каржев и Д. Ф. Касаткин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРОХИНОЛИНА

Заявлено 28 июля 19GI г. за № 740034/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретеi ий» № 19 за !962 r.

Известен способ получения 1,2,3,4-тетрагидрохинолпна гидрпрованием очищенного хинолпна над гидрируюгцим никелевым катализ»тором.

При гидрировании технического хинолпна, содержащего сернистые соединения, никелевые катализаторы быстро теряют активность, что исключает возможность осуществления непрерывного процесса.

Предложенный способ получения тетрагпдрохинолина отлп 1астся использованием в качестве исходного сырья серосодсржащего технического хинолина и ведением процесса по непрерывной схеме прн давлении 50 — 300 ага в присутствии никель-вольфрамового катализатор» с рециркуляц11сй непреиращениого сырья. Г1рсдлагаемый способ прост и позволяет расширить сырьевую базу получения тетрагпдрохиноли I0.

На чертеже дана схема получения тетпагидрохинолина по предлагаемому способу.

Хинолин из меринка 1 насосом 2 высокого давления подается в тройник, где смешивается с циркуляцпонным газом и водородом, поступающим из емкости 8 высокого давле шя. Газосырьевая смесь поступает в верх реактора 4 высокого давления, который загружают 2 л катализатора, имеющего форму цилиндрических таблеток 10 Х 10 «л.

Реактор обогревается трехсекционной электропечью.

Продукты реакции из реактора 4 поступают в холодиль1н1к 5 высокого давления, где они конденсируются и поступают в сепаратор 6 высокого давления. Жидкие продукты из сепаратора дросселируются в приемник 7 низкого давления, рассчитанный на давление не более

5 атм, из которого периодически сливаются в приемные емкости. Газ, № 150515 отделившийся в сепараторе б высокого давления, поступает в каплеотбойники В и 9 и затем циркуляционным насосом 10 подается на смешение с сырьем перед реактором.

Количество циркуляционного газа составляет 3800 †40 л на 1 кг сырья. Гидрированне технического хинолина проводят прн давлении водорода от 50 до 300 атм.

Снижение давления с 300 до 50 атм приводит к необходимости ведения процесса с рециркуляцией и использованием более активного катализатора.

Применение рецнркуляции позволяет получить 84 — 85% тетрагидрохинолина от исходного хинолина при расходе водорода 3,0 — 3,2% .

Применение рециркуляции целесообразно только при содержании хинолина в гидрогенизате не менее 15% .

Лля гидрирования были применены промышленные сульфидные никельвольфрамовые катализаторы (образец 1 — сульфндный (нксльвольфрамовый катализатор с 75% окиси алюминия; образец 2 — то же, с содержанием 40% окиси алюминия), образец 2 менее активен, чем образец 1.

Тетрагидрохинолин, полученный по пред. агасмому способу, характеризуется следующими константами:

1,05 — 1,06; ар 1,5900 — 1 5980, содержание водорода 8 25% вес., содержание серы 01% вес., пределы т. кип. (при давл. 5 — 7 л л рт, ст.)

98 †1 .

Предмет изобретения

1. Способ получения тетрагидрохинолина путем каталитического гидрирования хинолипа, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса, в качестве исходного сырья используют серосодержащий технический хинолин и процесс ведут в присутствии никельвольфрамового катализатора при давлении 50—

300 атм.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью осуществления непрерывного процесса, применяют рециркуляцию непревращенного сырья.

¹ 150515

Редактор А. К. Лейкина

Техред Ф .А. Камыьнникова Корректор Н. В, Гераськина Типография, пр. Сапунова, 2.

Поди. к печ. 25(Ч111 — бЗ r. Формат бум. 70 (1081/и Объем 0,26 нзд. л.

Заказ 211á/2 Тираж 450 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР

Москва, Ц.нтр, пр. Серова, д. 4.