Способ получения 4-хлорбенз-2,1,3-тиодиазола
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Класс 12р. 4
Ж !50517
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
„И
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ХЛОРБЕН3-2, 1, 3-ТИОДИАЗОЛА.заявлено 4 ноября l96l r. за № 751l96/23 — 4 а Комитет ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 19 за 1962 r.
Известны способы получения 4-хлорбенз-2, 1, 3-тиодиазола из бенз2, 1, 3-тиодиазола через нитро- и аминопроизводные с переводом аминопроизводного по реакции Зандмейзра в хлорпроизводное по схеме: г102 ф
,б
Cl ф1
S б
НС1
Н NO., Cu C1
Ъ
По этому способу выход конечного продукта по отношению к исходному веществу составляет 11,5%. Проведение реакции Зандмейэра представляет трудоемкий, связанный с большим расходом реактивон и применением больших емкостей процесс.
|Предлатаемый способ получения 4-хлорбенз-2, 1, 3-тиодиазола из бенз-2, 1, 3-тиодиазола отличается тем, что исходное вещество . ульфируют,. сульфокислоту нейтрализуют углекислым барием и полученную соль нагревают с водным раствором бертолетовой соли в присутствии соляной кислоты по схеме:
„N
H N03
S (Н2 50» и
Я На ф
Я ., /
Ю 150517
S0 H
Ф ч олеум
S 4 б
K C I O
Я ъ l
16% ный
Этот способ позволит упростить процесс и повысить выход целевого продукта до 38%.
П р н м е р. Смесь 1О г бенз-2, 1,3-тиодиазола и 70 лл 16";0-ного олеума нагревают при 150 — 155 на масляной бане в течение одного ясп.
Реакционную массу охлаждают и выливают в 300 нл воды, полученный раствор нагревают и нейтрализуют углекислым барием. Полученный осадок отфильтровывают, тщательно промывают, водой, фильтрат упаривают и получают 18,7 г бариевой соли 4-сульфобенз-2, 1, 3-тиодиазола (90% теории).
В трехгорлую колбу помешают 5,4 г полученной бариевой соли, 225 л л воды и 9 мл концентрированной соляной кислоты; смесь нагревают до квпения, затем пропускают через нееострый пар,одновременно, добавляя по каплям 5,5 г бертолетовой соли, растворенной в 150 ил воды. При этом отгоняется 4-хлорбенз-2, 1, 3-тиодиазол в количестве
l,38 г с т, пл, 52 — 53 .
П редм ет изобретения
Способ получения 4-хлорбенз-2, 1, 3-тиодиазола нз бенз-2,1,3-тиодна зола, о т л и ч а ю ш и и с и тем, что с целью упроц1опин процесса и повышения, выхода целевого продукта, исходное вещество сульфируют, сульфокислоту нейтрализуют углекислым барием, полученную соль нагревают с водным раствором бертолетовой, соли в присутствии соляной кислоты.
Составитель описания 3. И. Хорикова
Техред А. А. Камышникова Корректор Ю. М. Федулова
Редактор О. Д. Ус
Поди. к печ. 28.Х-62 г. Формат бум. 70Х108 /„0,18 изд. л.
Зяк. 10439 Тираж 450 Цека 4 коп.
ILBTH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва. Центр, М. Черкасский пер.. д. 2/6.
Типография UBTH, Москва, Петровка, !4.