Патент ссср 150520
Иллюстрации
Реферат
Класс 12р, 14
МПК С 07с № 150520
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ
Н. А. Измайлов, Ю. В. Шостенко, С. Х. Мушинская, Е. Д. Черкашина, М. Б. Аймухамедова, 3. А. Маслинковская и Ф. P. Абдувалиева
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ОПИЙНЫХ АЛКАЛОИДОВ
Заявлено 12 июня 1961 г. за Х 734134/31 в Комитет flo делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в бюллет.не «Изобретения, промышленные образцы, товарные знаки» № 6 за !966 г.
Способы извлечения опийных алкалоидов из коробочек опийного мака с помощью ионообменной адсорбции и десорбции известны. При осуществлении предложенного способа в качестве сырья используют подрезанные коробочки после снятия опия, что позволяет использовать отходы и повысить выход продуктов.
Предлагаемый способ заключается в следующем.
Сухие, раздробленные и надрезанные коробочки опийного мака после снятия опия и удаления семян экстрагируют по принципу противотока в диффузионной батарее из десяти экстракторов или в непрерывном экстракторе 0,5в/в-ным раствором бисульфита натрия. Экстракт очищают от смолистых примесей добавлением пасты свежегашеной извести, осадок отфильтровывают и избыток кальция осаждают серной кислотой. После отделения сульфата кальция рН экстракта доводят до
5,0 — 5,5, и из экстракта извлекают алкалоиды непрерывной динамической адсорбцией на катионите КУ-1 или другом сильно кислотном катионите.
Адсорбцию производят в батарее по принципу противотока. Затем алкалоиды десорбируются 1,5в/g-ным спиртовым раствором аммиака.
Полученный элюат упаривается до половины объема, подкисляется уксусной кислотой и упаривается до полного удаления спирта. Из упаренного элюата побочные алкалоиды переходят в бензол, а морфин выпадает в осадок между слоями жидкости. Отфильтрованный морфин очищается известным способом.
Бензольный раствор для извлечения алкалоидов трижды обрабатывается 10а/р-ным раствором едкого патра, затем водой до нейтральной реакции и трижды серной кислотой. Из первой сернокислотной экстракции кристаллизуется технический кодеинсульфат. Маточник после его № 150520 отделения смешивается со второй и третьей порцией кислотного экстракта и под действием аммиака осаждается тебаиновая смола.
Для получения наркотина и тебаина тебаиновую смолу растворяют в горячем спирте; при остывании раствора кристаллизуется технический наркотин, а из маточника после добавления винной кислоты получают технический тебаинтартрат. Из технических продуктов известными способами получаются алкалоиды, соответствующие техническим условиям.
Пример. Берут 10 кг обмолоченных коробочек опийного мака после снятия опия, содержащих 18 г морфина. После экстракции водой в батарее диффузоров по принципу противотока получено 63 л водного экстракта, который очищают от балластных веществ добавлением пасты гашеной извести из расчета 25 г сухого СаО на 1 л экстракта.
Пасту гашеной извести перемешивают с экстрактом и оставляют на
2 час. Выпавший осадок отфильтровывают на центрифуге. Избыток ионов кальция удаляют в осадок серной кислотой, прибавляя ее до кислой реакции по метиловому красному. Осадок CaSO4 отфильтровывают. Полученный экстракт содержит 14,9 г морфина. При пропускании этого экстракта через адсорбционную батарею, заполненную катионитом КУ-1, со скоростью 1200 л/час на 1 и, насыщено 750 г этого адсорбента.
Десорбцию морфина с адсорбента проводят потоком 1,5% íûì раствором аммиака в этиловом спирте в десорбционной батарее, состоящей из тех же адсорберов, по принципу противотока. Всего получают 5,25 л элюата, содержащих 13,2 г морфина. Выделение морфина производят отгонкой спирта из подкисленного уксусной кислотой элюата под вакуумом и осаждением морфина 25%-ным аммиаком из водного остатка под слоем бензола при тщательном перемешивании. После отфильтровывания получают 12,3 г технического продукта, содержащего 9,2 г
100%-ного морфина. Очистку технического продукта производят обычным способом. При этом получают 8,2 г технического морфина основания, соответствующего ТУ ГХФП вЂ” 18, содержащего 7,4 г 100%-ного морфина.
Из бензольного слоя после очистки его водным раствором щелочи и извлечения 10%-ным раствором серной кислоты получают 2,6 г кодеина сульфата, содержащего 1,47 г кодеина основания. Маточник после отфильтровывания кодеина смешивают со второй и третьей порцией кислотного извлечения и осаждают алкалоиды в виде тебаиновой смолы добавлением аммиака до щелочной реакции по фенолфталеину, тебаиновую смолу растворяют в горячем этиловом спирте. При охлаждении раствора выпадает осадок технического наркотина в количестве
0,6 г, который был отфильтрован. Из маточника после добавления винной кислоты получают технический тебаинтартрат в количестве 0,5 г.
Общий выход морфина по сырью (считая на 100",,-ный морфин)
41% (по анализу сырья колориметрическим методом) . Расход спирта па 1 кг технического морфина 60 кг. Расход катионита КУ-1 (учитывая его 20-кратную оборачиваемость) 1,5 кг. Выход кодеина составляет примерно 200/о от количества морфина. Выход наркотина и тебаина составляют примерно 6 — 7% DT количества морфина.
Предмет изобретения
Способ извлечения опийных алкалоидов из коробочек опийного мака с помощью ионообменной адсорбции и десорбции, отличающийся тем, что, с целью использования отходов и повышения выхода продуктов, в качестве сырья используют подрезанные коробочки после снятия опия.