Способ получения ди( @ -цианэтил)селенида

Способ получения ди( @ -цианэтил)селенида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается производных селенорганических веществ , в частности, получения ди(*98в-цианэтил)селенида-полупродукта для синтеза биологических активных веществ. Цель - повышение выхода целевого продукта. Его синтез ведут электрохимическим взаимодействием акрилонитрила с тонкоизмельченным селеном в стеклянном диафрагменном электролизере с цилиндрическим графитовым катодом в 1 н.растворе NA<SB POS="POST">2</SB>SO<SB POS="POST">4</SB> при температуре католита 46-50°С, катодной плотности тока 0,016 А/см<SP POS="POST">2</SP>, PH католита 9,5-10/0 с последующей обработкой реакционной массы разбавленной (1:1) H<SB POS="POST">2</SB>SO<SB POS="POST">4</SB>. Эти условия повышают выход целевого продукта по току с 23 до 60%.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ FIGHT СССР

Г21) 4357115/31-04 (22) 04.01 ° 88 (46) 07,09.89. Бюл У 33 (71) Институт теоретических проблем и химической технологии АН АЗССР (72) Э.Ш.Мамедов, Ш.P.Amypoaa, А.М.Ахмедов, Д.А.Ашуров и Т.Н.Шахтахтинский (53) 547.279.8.07 (088.8) (56) Каабак Л.В. и др. Электрохимический синтез селен- и теллурорганических соединений и их химические свойства. — ЖВХО им. Д.И.Менделеева, 1964, т. 9, И 5, с. 700-701. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ(-4HАНЭTИJI)СЕЛЕ НИДА (57) Изобретение касается производИзобретение относится к химии селенсодержащих органических соединений, конкретно к усовершенствованному спбсобу получения ди(-цианэтил)селенида, который может служить полупродуктом для синтеза биологически активных веществ, а также применяться в препаративной органической химии.

Целью изобретения является увеличение выхода ди(-цианэтил)селенида.

Поставленная цель достигается электрохимическим способом получения ди(-цианэтил)селенида взаимодействием акрнлонитрила с тонкоиз" мельченным селеном в стеклянном диафрагменном электролизере с цилиндрическим графитовым катодом в условиях

„. ЯУ М06932 А 1 (51) 4 С 07 С 163/00 // С 25 В 3/04 них селенорганических веществ, в частности получения ди((3-цианэтил)селенида — полупродукта для синтеза биологически активных веществ. Цель— повышение выхода целевого продукта.

Его синтез ведут электрохимическим взаимодействием акрилонитрила с тонкоизмельченным селеном в стеклянном диафрагменном электролизере с цилиндрическим графитовым катодом в

1 н.растворе Иа,БО+ при температуре католита 46-50 С, катодной плотности тока 0,016 А/см, рН католита 9,510,0 с последующей обработкой реакционной массы разбавленной (1:1)

Н SO . Эти условия повышают выход целевого продукта по току с 23 до

60Å. электролиза 1 н.раствора сульфата натрия при температуре католита 4650 С, катодной плотности тока

0,016 А/см, рН католита 9,5-10 с последующей обработкой реакционной массы разбавленной (1:1) серной кислотой.

II р и м е р 1. В стеклянный электролизер с керамической диафрагмой объемом 800 мп, снабженный капельной воронкой, обратным холодильником, термометром, стеклянным змеевиком (для термостатирования) и механической мешалкой, загружают 420 мп 1 н.раствора сульфата натрия, 50 г тонкоизмельченного селена и 100 мп акрилонитрила. Время электролиза 5 ч, сила

Формула изобретения

30

Составитель Т. Власова

Редактор Н.Гунько ТехредМ. Коданич Корректор О.Кравцова

Заказ 5389/25 Тираж 352 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно"издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,!01

3 1505932 ,тока 10 А, температура 46-50 С, катодная плотность тока 0,016 А/см .

Катодом служит цилиндрический графит с толщиной стенки 0,5 см. рН католита поддерживают 10 с добавлением крепкого раствора едкого натра или разбавленной (1:1) серной кислоты.

После прекращения подачи тока при перемешивании католит подкисляют серной кислотой (до рН 2) и нейтрализуют щелочью.

Смесь переносят в делительную воронку, отделяют тяжелую органичес- 15 кую часть, а водный слой экстрагируют 100 ил хлороформа. Объединяют органическую часть с хлороформной вытяжкой и раэгонкой удаляют хлороформ и непрореагировавший акрилоиитрил 20

19 r.

Остаток подвергают вакуумной ректификации и получают !04,6 г ди(1эцианэтил)селенида с выходом по току

60Х а по веществу 74,1Х. Те кип.

176-182 /О, 5 мм рт.ст., т.пл. 5051 С. Остаток t г (смола), потери

0,7 r.

Пример 2. Опыт проводят в условиях примера 1 с поддерживанием рН католита 8. После. соответствующей обработки по описанной методике (при4 мер 1) получают 78,4 г диф-цианэтил)селенида с выходом по току 45Х, а по веществу 55, 5Х.

П р и и е р 3. Опыт проводят в условиях примера 1. рН католита поддерживают 9,5, Получают 104 г ди(цианэтил)селенида, что составляет

59,6Х по току и 73,6Х по веществу.

Такии образом, предлагаемый способ получения ди(-цианэтил)селенида позволяет увеличить выход целевого продукта до 60Х по току (74, 1Х по веществу) против 23Х по току в известном способе.

Способ получения ди (ф-цианэтил)селенида взаимодействием акрилонитрила с тонкоизмельченным селеном в стеклянном диафрагменном электролизере с цилиндрическим графитовым катодом в условиях электролиза 1 н.раствора сульфата натрия при температуре 46-50 С и катодной плотности тока 0,016 А/см в щелочной среде, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого про-. дукта, процесс проводят при рН 9,510,0 с последующей обработкой реак-,. ционной массы разбавленной (1: 1) серной кислотой.