Способ определения анионных поверхностно-активных веществ
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится касается аналитичекой химии , в частности, определения анионных поверхностно-активных веществ. Цель - упрощение способа. Анализ ведут обработкой пробы медным электролитом, имеющим кислотно-солевую составляющую 300-330 г/л, разбавлением водой до достижения медным электролитом кислотно-солевой составляющей, равной 100-110 г/л, обработкой аликвоты раствором метиленового синего и хлороформом с последующим фотометрированием хлороформенного слоя. Экстракция анализируемых соединений повышается на 16%, достигая 100%, и способ упрощается. 1 табл.
союз советских.
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (gg 4 . С 01 N 21/78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
М А ВТОРСНОМ,Ф СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ пО изОБРетениям и ОтнРытиям (2I) 4252990/23-04 (22) 26.03.87 (46) 07.09.89. Бюл. !! 33 (71) Государственный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт гидрометаллургии цветных металлов (72) Л.Х. Кравченко, H.È. Сен, З.П. Троценко и Г.Н. Фетисов (53) 543.42.062(088.8) (56) Закупра В.А. Методы анализа и контроля в производстве поверхностноактивных веществ. М.: Химия, 1977, с, 182-193.
Дорогова Е.И., Лурье Ю.Ю., Дедков Ю.М. Определение синтетических поверхностно-активных веществ в водах, — В сб.: Проблемы аналитической химии, т. 5. Методы анализа природных и сточных вод, H. Наука, 1977, с. 235-236.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения анионных поверхностно-активных веществ в растворах (АПАВ) °
Цель изобретения — упрощение cI(oсоба °
Пример I. Определение АПАВ в стиральном порошке "Айна".
Навеску стирального порошка 0,02 г переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки, отбирают мл раствора в мерную колбу на !00 мл и доводят до метки медным электролитом, содержащим 100 г/л сульфата меди, „„SU„„1506335 A 1
2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ AHHOHHblX ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения анионных поверхностно-активных веществ. Цель — упрощение способа. Анализ ведут обработкой пробы медным электролитом, имеющим кислотно-солевую составляющую 300-330 г/л, раэбавлением водой до достижения медным электролитом кислотно-солевой составляющей, равной 100-110 г/л, обработкой аликвоты раствором метиленового синего и хлороформом с последующим фотометрированием хлороформенного слоя. Экстракция анализируемых соеди- I нений повышается на !67, достигая
100Е, и способ упрощается. I табл.
170 г/л серной кислоты и 40 г/л суль- Ж фата никеля (кислотно-солевая состав- С 4 ляющая 310 г/л). СЮ
Полученный раствор разбавляют в ф три раза водой (соотношение анализируемый раствор : вода равно 1:2 по объему, кислотно-солевая составляющая 103 г/л). Отбирают 20 мл разбавленного раствора в пробирку с притертой пробкой, добавляют 0,5 мл
0,057-ного раствора метиленового синего и 4 мл хлороформа. Встряхивают в течение 4 мин и после 10-минутного отстаивания отбирают нижний хлороформенный слой в 1 см кювету и фо1506335 тометрируют при длине волны 650 нм, в качестве раствора сравнения берут экстракт разбавленного в три раза электролита, не содержащего АПАВ. Содержание АПАВ (Х), мас.7, определяют по формуле
CM 100 K V
Х и где С вЂ” концентрация АПАВ, найденная
10 по градуировочному графику, моль/л;
11 — молекулярная масса АПАВ, г-экв (здесь 312 иэ расчета
607 додецилсульфата и 407
15 алкилбензолсульфоната натрия);
К вЂ” коэффициент, равный кратности разбавления анализируемого раствора (здесь равен 3);
V — объем раствора, л;
n — навеска стирального порошка, г °
Найдено 19,67. (среднее из пяти результатов 19,2; 20,0; 19,0; 20,5;
19,5).
Пример 2. Определение содержания алкилбензолсульфонатов в стиральном порошке "Айна".
Навеску стир ьного порошка 0 02 r 30 растворяют в 1 л 2 н. серной кислоты, содержащей 0,63 И сульфата меди (кислотно-солевая составляющая 300 г/л).
Раствор нагревают на кипящей водяной бане для гидролиза алкилсульфатов в течение 3 ч. Аликвоту раствора равбавляют водой в объемном соотношении
1:3 (кислотно-солевая составляющая е
100 г/л) и проводят анализ в условиях пиме а I°. р р
Содержание. алкилбенэолсульфонатов рассчитывают по формуле
3 С ° 348 100
Х7. п где 348 — молекулярная масса алкил- 45 бензолсульфоната;
С вЂ” концентрация алкилбензолсульфонатов, найденная по графику, моль/л;
n — навеска стирального порош50 ка, г.
Анализ чистой "пакетированной"
"Айны" дал следующие результаты: 8,2;
8,4; 8,5; 8,0, ср. 8,37., что составляет около 407 от общего содержания
АПАВ в "Айне".
Пример 3. Определение содержания АПАВ в электролите электрорафинирования меди.
Отбирают пробу электролита из электролиэной ванны с кислотн з-солевой составляющей 330 г/л, р избавляют в три раза водой до кисл >тносолевой составляющей 110 г/л. Отбирают ?О мл разбавленного расз ора в пробирку, проводят анализ в у:ловиях примера 1.
Концентрацию AIIAB в электр злите рассчитывают по формуле
Х мг/л = 3 С, где С вЂ” концентрация, найденная по градуировочному графику в мг/л.
Результаты определения АПАВ в пробах электролита из электролизных ванн приведены в таблице.
Объект
0,35;
0,38;
0,47;
0,50;
0,38;
0,38;
0,43;
0,47;
0 50
0,45;
0,45;
0,50
0,75;
0,70;
Электролит цеха М 1
Электролит цеха N 2
0,351 0,36
0,35
0,47; 0,47
0,47;
0 50; О 50; 0 50
0,55; 0,55;
Электролит входной
Электролит на выходе
0,70; 0,82; 0,77
0,82; 0,85
Навеску порошка НБ 0,2 r переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки, Отбирают 1 мл раствора в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки электролитом (кислотно-солевая составляющая 300 г/л). Полученный раствор разбавляют водой в три раза до кислотно-солевой составляющей
100 г/л и проводят анализ в условиях примера 1.
Содержание 6-бутил-1-нафталинсульфоната натрия в смачивателе НБ рассчитывают по формуле
З.С 286.100 где С вЂ” найденная по графику концентрация АПАВ, моль/л; п — навеска порошка НБ, г;
286 — молекулярная масса 6-бутил— I HàôòàëèHñóëüôoHàòà натрия.
Анализ образца НБ дал следующие результаты: 28,17, 29,3, 29,47; средПример 4. Определение содержания АПАВ (6-бутил-1 в нафталинсульфоната натрия) в смачивателе НБ (порошке) .! 5063
Ф Ь р м у л а и э о б р е т е н и я
Составитель С. Хованская
Редактор А. Козориз Техред М.Ходанич Корректор .Ципле
О. ипле
Заказ 5422/45 Тираж 789 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", .г.Ужгород, ул. Гагарина, 101
5 нее: 28,97 6-бутил-1-нафталинсульфоната натрия, Пример 5. Определение АПАИ в сточной воде. Пробу сточной воды
5 разбавляют медным электролитом с кислотно-солевой составляющей 303 г/л в
1 соотношении 2:1 по объему (кислотносолевая составляющая 101 г/л) и далее анализируют в условиях примера l. 10
Найдено, мг/л: 1,5; 1,45; 1,56.
Способ позволяет определить АПАВ в концентрации 0,1 мг/л. При увеличении кислотно-солевой составляющей больше 110 г/л не наблюдается улучшения результатов анализа и это ведет к перерасходу электролита, при уменьшении больше чем IOO г/л наблюдается занижение результатов анализа. 20
Обработка анализируемых АПАВ электролитом повышает экстракцию до 100Х (по сравнению с известным способом
847) и упрощает способ, исключая стадию отмывки хлороформного экстракта и повторную экстракцию.
Способ определения анионных поверхностно-активных веществ путем обработки раствора анализируемой пробы раствором метиленового синего, экстракции полученного соединения хлороформом с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения способа, раствор анализируемой пробы предварительно обрабатывают медным электролитом, имеющим кислотно-солевую составляющую, равную 300330 г/л, и разбавляют водой до достижения медным электролитом кислотносолевой составляющей, равной IOO110 г/л.