1506338 - Способ количественного определения тропафена

Способ количественного определения тропафена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к аналитической химии , в частности, к количественному определению тропафена. С целью повышения чувствительности определения и его упрощения раствор анализируемой пробы в воде обрабатывают 1,4-(2,4,5-триметил-1-сульфонат натрий-циклогексил-3-амино)пергидроантрахиноном при рН 1,8-3,0. Полученный ассоциат экстрагируют хлороформом, экстракт обрабатывают щелочным раствором боракса с последующим фотометрированием образующейся водной фазы. Относительная ошибка определения тропафена в субстанции и в лиофилизированном порошке не превышает ±1,65%, чувствительность способа выше в 15 раз. 6 табл.

СОЮЗ ЖЗа СНИХ

СОЦИАРИСТИЧЕСКИХ ШЪ ЬЛИК (бц 4 G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

OCYQAVCTBEHHblA КОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

flPN ГКНТ СССР (21) 4348741/30-04 (22) 23.12.87 (46) 07.09.89. Бюл. Р 33 (71) Каунасский медицинский институт (72) З.И. Барстейгене, П.В. Вайнаускас и А.К. Прашкявичюс (53) 543 ° 42,063(088.8) (56) Тропиновый эфир о(-фенил-в-(параацетоксифенил)пропионовой кислоты гидрохлорид. Фармакопейная статья

Tropaphenum. 42-216-73. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРОПАФЕНА (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количестИзобретение относится к способу количественного определения тропафена, который может найти применение в работе контрольно-аналитических лабораторий °

Цель изобретения вЂ” повышение чувствительности определения и его упрощение.

Пример 1. Определение тропафена в субстанции. В делительную воронку вносят 1 мл водного раствора тропафена (0,25 мг в пробе), прибавляют 8 мл универсальной буферной смеси с рН 2,75, 1 мл 0,17-ного водного раствора реагента и 10 мл хлороформа.

Смесь взбалтывают в течение 3 мин, затем оставляют для разделения фаз на 10 мин. После разделения фаз хлороформный слой переносят в делительную воронку, содержащую 10 мл 3,8Кного раствора боракса в 0,2 н. раст„.80„„1506338 A 1 венному определению тропафена. С целью повышения чувствительности определения и его упрощения раствор анализируемой пробы в воде обрабатывают

1,4-(2,4,5-триметип-l-сульфонат натрий-циклогексил-3-амино)пергидроантрахиноном при рН 1,8-3,0. Полученный ассоциат экстрагируют хлороформом, экстракт обрабатывают щелочным раствором боракса с последующим фотометрированием образующейся водной фазы.

Относительная ошибка определения тропафена в субстанции и в лиофилизированном порошке не превышает 11,657 чувствительность способа выше в 15 раз. 6 табл. воре гидроксида натрия, и встряхивают 10-15 с. После отстаивания фаз отделяют окрашенный щелочный раствор.

Оптическую плотность окрашенного 1елочного раствора измеряют с помощью фотоэлектроколориметра КФК вЂ” 2 (светофильтр при д = 590+10 нм, кювета

20 мм). В качестве раствора сравнения берут 3,8g-ный раствор боракса в

0,2 н. растворе гидроксида натрия °

Построение калибровочного графика.

В делительные воронки вносят по 0,1;

0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мл стандартного раствора тропафена, в 1 мл которого содержится 0,25 мг препарата, затем во все делительные воронки прибавляют раствор УБС (рН 2,75) до

9 мл, по 1 мп 0,1Х-ного раствора реагента, по 10 мл хлороформа и поступают, как указано выше. Используя полученные значения оптической плотнос3 150633 ти (табл. 1), строят калибровочный график. Подчиняемость закону БугераЛамберта-Бера наблюдается в пределах концентраций тропафена (0,0250,25 мг/мл).

Используя калибровочный график, определяют количество анализируемого препарата. Этот метод можно применить для количественного определения тропафена как в субстанции, так и в лиофилиэированном порошке, Пример 2. Количественное определение тропафена в лиофилиэированном порошке. Содержимое одного флако- !5 на 0,02 r количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мп, растворяют в воде и доводят до метки, В делительную воронку вносят 10 мл хлороформа, 8 мл универсальной буфер- Щ ной смеси (рН 2,75), I мл анализируемого препарата и 1 ип 0,1Х-ного раствора реагента. Далее поступают аналогично примеру 1.

Расчет концентрации тропафена в 25 лиофилизированном порошке можно проводить не только по калибровочному графику, но и по следующей формуле:

D О 00025 V 100

С Х

Dcr x 30 где D вЂ” оптическая плотность анализируемого раствора;

D - оптическая плотность стандартного раствора (D, = 0,79, при содержании 0,25 мг/мл 35 тропафена);

0,00025 вЂ” содержание тропафена в

1 мл стандартного раствора;

Ч вЂ” объем исследуемого раствора, взятый на анализ:

Ч Р вЂ” объем; в котором растворена навеска тропафена, взятая на анализ;

0,02 вЂ” количество тропафена в одном флаконе. 45

В табл. 2 привецены сравнительная оценка и результаты количественного определения тропафена в субстанции и в лиофилизированном порошке известным и предлагаемым способами. 50 !

В табл. 3 приведены данные о зависимости величины оптической плотности от рН универсальной буферной смеси (УБС).

Из результатов табл. 3 следует, 55 что ионный ассоциат тропафена и реагента в наибольших количествах экстрагируется хлороформом при рН l 8-3,0.

8 4

В дальнейших исследонаниях используется раствор универсальной буферной смеси с рН 2,75.

В табл. 4 представлены данные о зависимости неличнны оптической плотности от объема 0,1Х-ного раствора реагента.

Иэ данных табл. 4 следует, что для полного образования ионного ассоциата между тропафеном и реагентом, необходимо прибанить 0,5-2 мл 0,1Х-ного раствора кислотного ярко-синего антрахинонового красителя. В дальнейших исследованиях прибавляют по 1 мл раствора укаэанного реагента.

Установлено, что для достижения оптимальных условий количественного определения тропафена> основанного на взаимодействии препарата с кислотным ярко-синим антрахиноновым красителем, необходимо брать 1-2 мл раствора тропафена, содержащего в этом объеме

0>05-0,25 мг этого препарата, 7-8 мл раствора универсальной буферной смеси с рН 2,75, 1 мл 0,1Х-ного раствора реагента и 10 мл хлороформа.

Данные о значениях оптической плотности после обработки проб растворами различных концентраций гидроксидов натрия и калия, содержащих 3> 8Х боракса, приведены в табл. 5 °

Из данных табл. 1 следует, что более подходящими для полного разрушения ионного ассоциата тропафена и красителя являются О, 15 н ° вЂ” 0,25 н. растворы гидроксида натрия, содержащие боракс, В дальнейшем применяют

0,2 н. раствор гидроксида натрия, содержащий боракс.

Результаты изучения нлияния количества боракса в 0,2 н. растворе гидроксида натрия на растворимость красителя, освободившегося из ионного ассоциата, приведены в табл. 6 °

Данные из табл. 6 свидетельствуют о том, что полное растворение освободившегося из ионного ассоциата красителя в 0,2 н. растворе гидроксида натрия наблюдается при присутствии в

0,2 н. растворе гидроксида натрия 3,44,0Х боракса. Наиболее воспроизводимые результаты оптической плотности освободившегося красителя достигаются при его растворении в 0,2 н. растворе гидроксида натрия, содержащего

3,6-3,8Х боракса. В дальнейшем для растворения освободившегося иэ ионного ассоциата красителя пробы обраба)506338 исхождения

Таблица 1

Оптическая плотность

Количество

Взято, 1 1 3 ср тропафена, мг

0,07 0,08

0,15 0,16

0,31 0,32

0,46 0,47

0,64 0,64

0,78 0>79

0,08 0,08

0,16 0,16

0,33 0,32

0,48 0,47

0,64 0,64

0,80 0,79

0,025

0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

0,1

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

Т а б л и ц а 2

Известный способ Предлагаемый способ

Г!етрологичес- Навеска, Найдено, Гетрологикие характе- г X ческие харистики рактеристики

Навеска, Найдено, г /

1 убстанции

0,02

101,06

Тропафен н с х = 98,87

S = 1,74

S;= 0,78

Е,,= 2, 17

А„„= +2,19 а = 96,68х = 100,32

0,85

S-= 0,38 ом 1,05 а = 99,27-101,02

99,70

101,25

99,70

I01,25

99,70

99,67

98,33

I01,33

96,67

98,33

0,3

0i 3 ном порошке в флаконах

Тропафен в лиофилиэирован по О 02 r х = 99,20 0,02

S = 2 04 0,02

99,70 x = 99,37

98,10 S = 1,32

96,67

98,33

0,3

0,3 тывают 3 87-ным раствором боракса в

О, 2 и . растворе г идрок сида натрия .

Установлено, что для того, чтобы соблюдалась прямая зависимость on Tn

Г ческой плотности освободившегося красителя от количества препара,-а пробу, содержащую до 0,25 мг тропафена, следует обработать 0.5-2 мл 0,17-ного раствора кислотно. ярко- .него антрахинонового . а-.. .".я (,25 тропафена соответст . т э,63 10 моль этого препарата). В 0,5-2 мл 0,17. вЂ ного раствора красителя содержитс..

7,12 10 вЂ” 2,8 .10 моль этого краси-6 теля. Следовательно, в анализируемой пробе тропафен и реагент должны имет молярное соотношение 1:1,26-4,97.

Предлагаемый способ количественно. го определения тропафена более простой в испопнении, исключает применение безводных растворителей и токсического ацетата окиси ртути.

Предлагаемый способ характеризуется более высокой точностью, чем иэ- 25 вестный, Относительная ошибка определения тропафена в субстанции и в лиофилиэированном порошке предлагаемым способом не превышает +1,657, в то время как относительная ошибка определения тропафена н субстанции и лиофилизированном порошке известным методом составляет 2,557.

Чувствительность предлагаемого способа в сравнении с известным при ана35 лизе тропафена в субстанции выше в

15 раз.

Предлагаемым способом возможно определение тропафена не только в субстанции и лиофилиэированном порошке, но и в объектах биологического про

Гпособ количественного определения тропафена, о т л и ч а ю щ и Й с я тем, что, с целью повышения чув:;нительности определения и его упрощения, раствор анализируемой пробы в воде обрабатывают 1,4-(2,4,5-триметил-1-сульфонат натрий-циклогексил-3-амино) пергидроантрахиноном при рН 1,8-3,0 экстрагируют полученный ассоциат хлороформом, экстракт обрабатывают щелочным раствором боракса с последующим фотометрированием образ,ющейся водной фазы, 1506338

Продолжение табл.2

11редпагасмкп снос >б

Известный способ

Найдено, 1 етрологиz ческие ха,"!eòðîën гичес вЂ” Пане ска, кие харак t e рпстики

Панеска, сено, 1 / рактеристики

101,33 S„-= 0,91 0,02

101, 33 Л„„= 2, 55 О, 02 а = 96,65-101 75

98 10 8- = О 59

101, 25 Е,,, = 1, 64

98, 1О Лотн вЂ” вЂ” 1,б а = 97,72-101,02

0,3

0,З

Точную навеску тропафена (0,02 г), определяя его в субстанции предлагаемы: способом, растворяют н 100 мл поды, для анализа берут

1 мл полученного раствора.

Т а б л и ц а 3

Таблица4

Взято, мл

D (среднее из

pH Взято уЕ0 1 О, 1%Количество

Взято

0,1Zного

D (среднее из трех опрН

У l. С

Количество

Взято, мл трех оптропафена, ределений) 25 тропафена, мг ределений) раствовЂ” ра реагента

Таблиц а 5

КонцентравЂ”

Оптическая плотность освободившегося красителя из ионного ассоциата при обработке его 3,87. вЂ ны растворами

Количестция растворон

NaOH и КОН во тропафена в пробе, мг

KOH

NaOH

0,79; 0,80;

0,80

0,79; 0,80;

0,81

0,79; 0,80;

0,80

0,15 н

0,25

0,20 н.

0,25

0,25 и.

1,0

l,0

1,0

l,0

1,0

0,25

1,8

2,0

2,5

2,75

3i0

3,5

4,0

5,0

6,0 ного раствора реагента, мл

1,О

1,0

i,0

0,86

0,83

0,79 30

0,79

0,76

0,74

0,68

0,65

1,0

l,0

1,0

l,0

0,25

2,75 0,3

2,75 0 5

2,75 0,8

2,75 1,0

2,75 1,3

2,75 1,5

2,75 2,0

0,76; 0,77;

0,77

0,77; 0,78;

0,78

0,76; 0,76;

0,77

0,62

0,79

О, 79

0,79

1506338

Таблица 6

Количество тропафена в пробе, мг

Оптическая плотность освободившегося из ионного ассоциата красителя в 0,2 н. растворе гидроксида натрия, содержащего боракс, Х

3,4 3,6 3,8 4,0

Составитель С. Хаванская

Техред М.Ходанич Корректор М.Максимишинец

Редактор А, Козориэ

Заказ 5422/45 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", .г.Ужгород, ул. Гагарина,!01

0,25

0,78

0,80

0,79

0,81

0,79

0,80

0,79 0,78

0,79 0,79

0,80 0,79

0,80 0,80

Способ количественного определения тропафена

Патент 1506338