Способ получения политанталатов редкоземельных элементов

Реферат

 

Изобретение относится к способам получения политанталатов редкоземельных элементов путем нагревания на воздухе смеси оксидов соответствующих металлов и оксида тантала в стехиометрическом соотношении и последующего охлаждения, позволяющий повысить выход продукта и интенсифицировать процесс. Нагревание ведут в присутствии оксида бора, взятом в объеме, превышающим объем смеси исходных оксидов 1,5 - 5 раз при 900 - 1000oC, а затем осуществляют охлаждение, отмывку дистиллированной водой при постоянном перемещении, фильтрование и сушку при 200 - 220oC. Способ дает возможность повысить выход продукта политанталата до 100%. Процесс осуществляют в течение 13 - 16 ч, в то время как по прототипу процесс ведут 30 - 35 ч.

Изобретение относится к синтезу неорганических соединений, в частности к способам получения политанталатов редкоземельных элементов (РЗЭ), которые могут быть использованы в качестве люминофоров, активных сред лазеров, пигментов. Цель изобретения повышение выхода продукта и интенсификация процесса. Пример 1. Берут 1,8036 г Ta2O5, 0,0132 г Y2O3, 0,0189 г La2O3 0,1642 г Eu2O3, тщательно перемешивают и перетирают в яшмовой ступке с 2 г B2O3, что составляет 1,5 кратный объем от объема смеси исходных оксидов. Полученную шихту нагревают на воздухе при 1000oC в течение 10 ч в платиновом тигле. Затем печь охлаждают со скоростью 100 град/ч до достижения 600oC в рабочей зоне печи, после чего печь охлаждают при отключенных нагревателях до комнатной температуры, т. е. 18 23oC. Полученную смесь помещают в стеклянный стакан, наливают 500 мл дистиллированной воды, нагревают до кипения и отмывают в течение 3 ч при непрерывном перемешивании электромешалкой. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через бумажный фильтр. Осадок высушивают при 200oC в течение 2 ч. По данным рентгенофазового, химического и ИК-анализов получают однофазный продукт состава (Y0,1, La0,1, Eu0,8Ta) Ta5,999O19. Выход продукта 100% Пример 2. Берут 0,1842 г Eu2O3, 0,0105 г Gd2O3, 0,0066 г Y2O3 и 1,7988 г Ta2O5 и обрабатывают, как в примере 1. По данным рентгенофазового, химического и ИК-анализов получают однофазовый продукт состава (Y0,05Gd0,05Ta)Ta5,999O19. Выход продукта 100% Пример 3. Берут 1,9003 г Ta2O5, 0,0066 г Y2O3, 0,0189 г La2O3, 0,1741 г Eu2O3 и обрабатывают, как в примере 1. По данным рентгенофазового, химического и ИК-анализов получают однофазный продукт состава (Y0,05La0,1 Eu0,85Ta)Ta5,999O19. Выход продукта 100% Пример 4. Берут 1,7961 г Ta2O5 0,0007 г Y2O3, 0,0009 г La2O3, 0,2022 г Eu2O3 и обрабатывают, как в примере 1. По данным рентгенофазового, химического и ИК анализов получают однофазный продукт состава (Y0,005La0,005 Eu0,99Ta)Ta5,999O19. Выход продукта 100% Пример 5. Берут 0,1841 г Eu2O3, 0,0116 г Lu2O3, 0,0066 г Y2O3, 1,7978 г Ta2O5 и обрабатывают, как в примере 1. По данным рентгенофазового, химического и ИК-анализов получают однофазный продукт состава (Y0,05Lu0,05Eu0,999O19Ta) Ta5,999O19. Выход продукта 100% Пример 6. В качестве Ln берут еще представитель цериевой подгруппы - празеодим. Берут 0,0773 г Pr2O3, 0,0066 г Y2O3, 0,0095 г La2O3, 0,9064 г Ta2O5 и обрабатывают, как в примере 1. По данным рентгенофазового, химического и ИК-анализов получают однофазный продукт состава (Y0,1La0,1Pr0,8Ta) Ta5,996O19. Выход продукта 100% Пример 7. Берут представитель цериевой подгруппы диспрозий. Берут 0,0866 г Dy2O3, 0,0065 г Y2O3 0,0094 г La2O3, 0,8973 г Ta2O5 и обрабатывают, как в примере 1. По данным рентгенофазового, химического и ИК-анализов получают однофазный продукт состава (Y0,1La0,1Dy0,8Ta) Ta5,998O19. Выход продукта 100% Пример 8. Берут 0,0896 г Tm2O3, 0,0065 г Y2O3, 0,0094 г La2O3 0,8973 г Ta2O5 и обрабатывают как в примере 1. По данным рентгенофазового, химического и ИК-анализов получают однофазный продукт состава (Y0,1La0,1 Tm0,8Ta)Ta5,998O19. Выход продукта 100% Пример 9. Берут 0,1237 г Er2O3 и 1 г Ta2O5 и обрабатывают, как в примере 1, но нагревание проводят при 900oC в течение 10 ч, берут 6,07 г B2O3, что составляет 5-кратный объем от объема смеси оксидов эрбия и тантала. По данным рентгенофазового, химического и ИК-анализов получают однофазный продукт ErTa7O19. Выход продукта 100% Пример 10. Берут 0,8372 г La2O3 и 1 г Ta2O5 и обрабатывают, как в примере 1, но нагрев проводят при 950oC в течение 8 ч, берут 4 г B2O3, что составляет 3-кратный объем от объема смеси оксидов лантана и тантала. Сушку проводят при 220oC 2 ч. По данным рентгенофазового, химического и ИК-анализов получают однофазный продукт состава LaTa5O14 с выходом 100% Для доказательства существенности заявленного интервала температур приводят Пример 11. Пример 11. Берут 0,1172 г Cd2O3 и Ta2O5 и обрабатывают, как в примере 1, но нагрев осуществляют при 850oC. По данным рентгенофазового, химического и ИК-анализов получают продукт состава CdTa7O19, выход 65% При повышении температуры выше 1000oC, например до 1300oC, получают выход продукта 100% но в данном случае имеет место необоснованное повышение температуры, поскольку уже при 1000oC выход конечного продукта составляет 100% это ведет к необоснованному перерасходу электроэнергии. Для доказательства существенности заявленного интервала объема оксида бора приводят пример 12. Пример 12. Берут 0,7373 г La2O3 и Ta2O5 и обрабатывают как в примере 1, берут 1 г B2O3, что составляет 0,5-кратный объем от объема исходных оксидов. Выход продукта LaTa5O14 по данным рентгенофазового, химического и ИК-анализов 65% При превышении объема оксида бора более чем в пять раз по сравнению с объемом исходных оксидов (например в шесть раз), получают выход продукта 100% но в данном случае имеет место необоснованный перерасход оксида бора более чем в пять раз, значительно увеличивается время отмывки продукта от плавня (вместо 3 ч 6 7 ч) это приводит к необоснованному расходу электроэнергии. Пример 13. Берут 0,1237 г Er2O3 и 1 г Ta2O5 и обрабатывают, как в примере 1, но сушку конечного продукта проводят при 150oC 2 ч. По данным рентгенофазового и химического анализов получают продукт состава ErTa7O19, но по данным ИК-спектроскопии продукт содержит воду. Пример 14. Берут 0,1237 г ErO3 и 1 г Ta2O5 и обрабатывают, как в примере 1, но сушку конечного продукта ведут при 300oC. При этом время сушки уменьшают до 1 ч. По данным ИК-спектроскопии продукт не содержит воду. Однако по данным рентгенофазового анализа наряду с фазой ErTa7O19 присутствует Ta2O5 и Er2O3. Таким образом, выход продукта уменьшается до 65% Предлагаемый способ дает возможным повысить выход продукта политантала до 100% а также интенсифицировать процесс, в известном способе процесс идет 30 35 ч, а в предлагаемом 13 16 ч.

Формула изобретения

1 Способ получения политанталлатов редкоземельных элементов путем нагревания на воздухе смеси оксидов в стехиометрическом соотношении и последующего охлаждения, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и интенсификации процесса, нагревание ведут в присутствии оксида бора, взятого в объеме, превышающем объем смеси исходных оксидов в 1,5 5 раз, при 900 1000С, а затем после охлаждения отмывают дистиллированной водой при кипячении и перемешивании, фильтруют и сушат при 200 220С.