Способ количественного определения бинарных смесей 2, 3- и 2,4- и 2,5- и 2,4-лутидинов
Патент 150706
Авторы
Классы МПК
Способ количественного определения бинарных смесей 2, 3- и 2,4- и 2,5- и 2,4-лутидинов
Иллюстрации
Реферат
№ 150706
Класс 42l, 13ов
12р, 1з1
Подписная группа М 173
E. М. Гепштейн
СПОСОБ КОЛИЧ ЕСТВЕН НОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БИ НАРНЪ|Х
СМЕСЕЙ 2,3- и 2,4- и 2,5- и 2,4-ЛУТИДИНОВ
Заявлено 23 октября 1961 г. за № 749017/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 19 за 1962 г.
Известные способы количественного определения бинарных смесей изомерных лутидинов, основанные на применении спектрометров и спектрофотометров, требуют соответствующего оборудования и редких, часто дефицитных реактивов.
С целью устранения указанных недостатков предложено применять криоскопический метод анализа бинарных смесей 2,5- и 2,3-лутидинов с 2,4-лутидином, заключающийся в определении температуры кристаллизации испытуемой смеси с последующим определением процентного содержания искомого компонента по расчетной таблице или расчетному графику.
Таблица 1
Зависимость температуры кристаллизации искусственных смесей 2 3- и
2, 4-лутидннов от процентного содержания компонентов
Процентное содержание искусственной смеси
Т, крист. C
% 2,4-лутидина
% 2,3-лутидина
86,8
83,7
80,0
77,5
70,0
60,0
49,4
39,7
32,0
25,0
13,2
16,3
20,0
23,5
30,0
40,0
50,6
60,3
68,0
75,0 — 15,8 не кристаллиз. ф — 23,1 — 24,7 — 26,2 — 27,5 — 30,5
37,3 — 44,3 — 52,5 — 56,4 — 65,0 № 150706
Таблица 2
Зависимость температуры кристаллизации искусственных смесей 2, 4- и
2, 5-лутидинов от процентного содержания компонентов
Процентное содержание искусственной смеси
Т. крист. С
% 2,4.лутидина
% 2,5-лутидина
100 т 2О ЗО Ï Ы оС 7О гО оО т роиенп ное годеаиаьие 2,3-цп идино д смеси ив 1 ориг 2
5,5
17,9
25,5
35,0
49,0
45,4
58,3
60,2
66,0
69,3
74,2
94,5
82,1
74,5
65,0
51,0
54,6
41,7
39,8
34,0
30,7
25,8
1О ZO ЗО оО 57 И 7О ЕО ЯО аа% ооиентное годеркание 2 5луп идино д смеси — 14,5 не кристаллиз. — 16,8 — 91,5 — 26,0 — 31,5 — -39,0 — 37,0 — 48,2 — 50,0 — 58,7 — 65,0 — 72,0 № 150706
Пример 1. Определение содержания 2,3-лутидина в смеси с
2,4-лутидином. К стандартной смеси 2,3- и 2,4-лутидинов добавляют определенное количество 2,3-лутидина. Полученная смесь замораживается в обычных условиях криоскопического анализа. Пользуясь расчетной табл. 1 или расчетным графиком (фиг. 1), по найденной экспериментально температуре замерзания определяют процентное содержание 2,3-лутидина в испытуемой смеси.
Количественные данные приведены в таблице 3.
Таблица 3
Анализ искусственных смесей с добавками 2, 3-лутидина
Искусств. смесь %
Содерж.
2,3-лут. в обогащ. смеси %
Температ. кристалл, смеси С
Содерж.
2,3-лут. по кривой %
Ошибка определ.
Добавка
2 4-лутид 2,3-лУт. в %
2,3-лутид
% гО
72,0
61,7
75,4
35,2
70,0
23,0
39,3
44,6
64.8
ЗО,О
7{),6
69,8
56,7
44,4
75,6 — 27,8 — 29,5 — 39,0 — 47,5 — 28
4,6
8,1
11,3
9,2
5,6
77,0
70,4
56,0
45,0
76,2
+0,4
+о,б — 0,7
+-0,6
+0,6
Пример 2. Определение содержания 2,5-лутидина в смеси с
2,4-лутидином. Экспериментальное оформлевие примера 2 аналогично приведенному в примере 1.
Числовые данные приведены в табл. 4.
Таблица 4
Искусств. смесь %
Соде рж.
2,5-лут. в обогащ. смеси %
Добавка
2,5-лутидина
Точка кристал. смеси С
Содерж.
2,5-лут. по кривой %
Ошибка определ. 2,5-лутид.
2,4-лутид.
Предм ет изобр етения
Применение криоскопического метода анализа для количественного определения бинарных смесей 2,3- и 2,4- и .2,5- (и 2,4-лутидинов.
Ред ктор О. Д. Ус
Техред А. А. Камышникова Корректор И. А. Шпынева
Подл. к леч. З.Х1-62 г. Формат бум. 70Х108 /,6 Объем 0,26 изд. л.
Зак. 9332 Тираж 750 Цена 4 коп.
ЦБТИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер. д. 2/6.
Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.
17,9
49,1
b0,2
66,0
69,3
45,4
42,1
69,0
82,1
50,9
39,8
34,0
30,7
54,6
58,9
31,0
0,5782
0,7970
1,0508
1.5424
1,0251
0,5104
0,4950
0,5041
84,0
56,9
48,6
49,6
51,2
58,9
62,4
36,4 — 20,0 — 36,7 — 41,3 — 41,6 — 38,0 — 34,4 — 32,3 — 57,5
84,5
56,2
49,0
49,5
5 1,8
59,4
62,8
36,0 —;0,5 — 0,7
+0,4
+0,3 — 0,4
+0,5
+0,4 — 0,4