Способ получения моноаммонийфосфата

Способ получения моноаммонийфосфата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается получения фосфорных соединений реактивной чистоты. Моноаммонийфосфат, полученный предлагаемым способом, может быть использован при изготовлении оптических стекол, электролитов универсального фосфатирования и в аналитической практике. Цель изобретения - повышение выхода продукта и его качества. Способ осуществляется путем нейтрализации фосфорной кислоты газообразным аммиаком при температуре 70-90°С до величины PH 3,0-3,3 с последующим охлаждением аммонизированного раствора до 20-25°С и отделением готового продукта. Используют раствор фосфорной кислоты с массовым соотношением P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>:H<SB POS="POST">2</SB>O=1:(1,1-1,3), а аммиак подают со скоростью 0,15-0,17 кг/ч на 1/кг P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>. Полученный продукт соответствует реактивной квалификации марки "хч". Выход продукта составляет 66-72%. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

Al (19) (11) (б)) 4 С 01 В 25/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н вто сиом свидеп=льству

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4073539/23-26 (22) 04.06.86 (46) 15.09.89. Бюл. Я 34 (71) Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности (72) А.Ф. Гафарова, Г.Б. Гребенникова, Н.Х. Бекметова, В.А. Зайцев, А.M. Волкова и Ж.Я. Онопченко (53) 661.635.2(088.8) (56) Дополнительный патент Франции

N 93484, кл. С 01 В, онублик. 1969.

Исследование процесса получения аммония фосфорнокислого одно- и трехзамещенного. — Отчет. Инв.

11 02840020594, )1 roc.ðåãèñòðàöèè

018300724 16. Руководитель работ.

А.Ф. Гафарова. Чимкент, Казниигипро -г фосфор, 1983, с. 18. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАМИОНИЙФОСФАТА

Изобретение относится к получению фосфорных соединений реактивной чистоты, в частности моноаммонийфосфата, используемого при изготовлении оптических стекол, электролитов, универсального фосфатирования и в аналитической практике.

Целью изобретения является повышение выхода и качества продукта, Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, помещают 400 мл (544 r) фосфорной кислоты с массовым соотношением

2 (57) Изобретение касается получения фосфорных соединений реактивной чистоты. Моноаммонийфосфат, полученный предлагаемым способом, может быть использован при изготовлении оптических стекол, электролитов универсального фосфатирования и в аналитической практике. Цель изобретения - повышение выхода продукта и его качества.

Способ осуществляется путем нейтрализации фосфорной кислоты газообразным аммиаком при 70-90 С до величины рН

3,0-3,3 с последующим охлаждением аммонизированного раствора до 20-25 С и отделением готового продукта. Используют раствор фосфорной кислоты с с массовым соотношением Ре05:Н О = е

1: (1,1-1,3), а аммиак подают со скоростью 0,15-0,17 кг/ч на 1 кг Р Ор.

Полученный продукт соответствует реак- ( тивной квалификации марки х.ч, Выхбд продукта составляет 66-72Х. 3 табл.

Р)05. HqO = 1:1,2 и аммонизируют при

85 С газообразным аммиаком, подаваемым со скоростью О, 15 кг/ч NH /êã

РеОя (0,7 л/мин), до достижения величины рН реакционной среды, равной

<3,2 (95 мин). Аммонизированный раствор охлаждают до 23 С. При этом удельное содержание твердой фазы в охлажденной пульпе составляет 0,41 г/г.

Выпавшие кристаллы отделяют от маточного раствора центрифугированием и подсушивают в сушильном шкафу при

100 С. Получают 246 г моноаммонийфос1507730

Таблица 1 рН 5%-ного раствора препарата

Массовое соотноВыход, . целевого

Удельное содержа. шение ние

Р ОБ HqO твердой фазы, г/r продук- . та, 7.

59

66

72

4,3

4,2, 4,1

4,0.

3,9

3,85

1:1,4

121,3

1:1,2

13191

1:1

1:0,9

0,32

0,37

0,41

0,42

0,43

0,44

Как видно иэ табл, 1, при использовании раствора фосфорной кислоты с массовым соотношением Р Оь. Н О =

1;: 1,1-1,3 получают продукт, соответствующий марке х,ч. (показатель фата, который соответствует марке .ч, Выход целевого продукта составляет 727., рН 57-ного раствора препарата 4,1.

По известному способу моноаммоний осфат получают путем нейтрализации аствора ортофосфорной кислоты плотостью 1,4-1 44 г/см и массовым оотношением Pq.О . Н О = 1-(0,6-0,7) 10 аэообразным аммиаком до рН 5. Проесс аммониэации ведут при 70-80 С расходе аммиака 0,25-0,35 кг/ч

l /кг Р О . После прекращения подан аммиака в аммонизированный раствор15 сдают ортофосфорную кислоту до досижения рН среды 1-1,3, а затем реаконную массу охлаждают до 20-25 С. олученные кристаллы моноаммонийфосата отделяют от маточного раствора центрифугированием. Выход готового продукта составляет 35-45%. рН 5Х-ного раствора продукта- составляет 3,03,64, что свидетельствует о наличии

25 в готовом продукте примеси своб одной фосфорной кислоты и невозможности получать продукт реактивной квалификации, Пример 2. Условия аналогичны примеру 1. Отличие — массовое соотно= 30 шение Р Ов .НОО в исходном растворе фосфорной кислоты.

Влияние массового соотношения

Р Ов. Н О в исходном растворе фосфорной кислоты на выход и качество гото-35 .:ваго продукта представлено в табл. 1..

Таблица 2 рН 57-ного раствора препарата

Удельное содержание твердой фазы, г/г

Выход целевого продукта 9 %

Расход аммиака, кг/ч

ЫН 6/кг

Р О

0,26 0,37

Q,22 0,38

0 17 . О 40

0,15 0,41.

0,13 0,41

64

67

69

4,35

4,3

4,2

4,1

4,1

Из данных табл. 2 csrepyev, что при удельном расходе аммиака менее

О, 17 кг/ч/кг Р б обеспечиваются получение продукта марки х.ч. и его высокий выход. При увеличении расхода аммиака более 0,17 кг/ч/кг Р Ов хотя выход продукта и достаточно высокий, однако он содержит примесь. диаммонийфосфата, вследствие чего показатель рН 5%-ного раствора препарата больше

4,2, Поддержание расхода аммиака мерН 5%-ного раствора — 4, 0-4, 2) и достигается наибольший его выход

1(66-72%) при достаточно высоком / удельном содержании твердой фазы в охлажденной пульпе моноаммонийфосфата (0,37-0,42 r/r)

При изменении соотношения Р Оэ,Н О в сторону уменьшения хотя и достигаются довольно высокий выход продукта и удельное содержание твердой фазы в пульпе, но ухудшается качество продукта по показателю рН 57-ного раствора, В готовом продукте содержится примесь свободной фосфорной кислоты.

Изменение соотношения Р О .Нg0 в сторону увеличения приводит к снижению выхода продукта и ухудшению его качества по показателю .рН 5%-ного раствора. Готовый продукт содержит примесь диаммонийфосфата. Кроме того, при этом наблюдается уменьшение удельного содержания твердой фазы в . охлажденной пульпе, а это приводит к нетехнологичности процесса.

Пример 3. Условия аналогичны примеру 1, Отличие — скорость подачи аммиака, Влияние скорости подачи аммиака на выход и качество продукта представлено в табл. 2.

1507730 6 нее О, 15 кг/ч/кг PqOg нецелесообраз- тивной квалификации, соответствующий но, так как при этом значительно уве- марке х.ч. (рН 5у-ного раствора 4,0личивается длительность процесса. 4,2) .

Пример 4. Условия аналогичны Ведение процесса аммонизации до примеру 1. Отличие — конечная величи- рН более 3,3 или менее 3,0 привоцит на рН аммониэированного раствора. к снижению удельного содержания тверЗависимость выхода и качества про- дой фазы в пульпе моноаммонийфосфата, дукта от величины рН аммонизированно выхода продукта и ухудшению его каго .раствора представлена в табл. 3. 1п чества за счет наличия примеси соот- . б л и ц а 3 ветственно диаммонийфосфата или свободной фосфорной кислоты.

Формула изобретения рН 5Х-ного раствора препарата рН аммони зир ованно

ro раство ра

Выход продук- та, 7.

Удельное содержание твердой фазы, г/r

3,85

3,9

4,0

4,1

4,2

4,3

4,45

2,8

2,9

3,0

3,2

3.,3

3,4

3,5

0,33

0,36

0,39

0,41

0,40

0,37

0,36

Из табл. 3 следует, что при аммонизации раствора до величины рН, равной 3,0-3,3, получают продукт реакСоставитель Г. Целищев

Техред, И. Верес Корректор Т. Малец

Редактор N. Бандура

Заказ 5509/26

Тираж 435

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

2О

58

63

69

72

62

Способ получения моноаммонийфосфата,. включающий обработку водного . раствора ортофосфорной кислоты газообразным аммиаком при повышенной температуре, охлаждение раствора до

20-25 С с образованием осадка продукта с последующим его отделением от маточника центрифугированием, о т .-.— л и ч а ю шийся тем, что, с це- лью повышения выхода и качества продукта, на обработку подают кислоту с массовым соотношением Р Об и воды

1:f,1-1,3 и аммиак с расходом О, 150)17 кг/ч íà f кг Р Об в кислоте и обработку ведут до рН 3,0-3,3.