Способ получения 2,4-динитробензальдегида

Способ получения 2,4-динитробензальдегида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 15Î832

Класс 12о, 8 г- t —.г

1,:. 1. -. 1; 1., h

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подппснач группа ЛЯ 50

П. М, Кочергин и Л, С. Блинова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИ Н ИТРОБЕН ЗАЛ ЬДЕГИДА

Заявлено 17 января 1962 г. за № 769952/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР б

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 20 за 1962 г.

2,4-динитробензальдегид находит применение, например, в органическом анализе в качестве реактива на вторичные амины.

Известен способ получения 2,4-динитробензальдегида окислением

2,4-динит;:обензилового спирта.

Известно также, что 2,4-динитробензилнитрат может быть получен нитрованием 2,4-динитробензилового спирта азотной кислотой.

Предлагается способ получения 2,4-динигробензальдегида нитрованием 2,4-динитробензилового спирта азотной кислотой с обработкой полученного 2,4-динитробензилнитрата сильными основаниями в органическом растворителе.

Предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта.

П р и и е р 1. Получение 2,4-динитробензилнитрата, В трехгорлую колбу емкостью 100 лл, снабженную мешалкой и термометром, загружают 34 мл 97 — 98Vo-ной азотной кислоты (уд,.

iBec. 1,5). Кислоту нагревают до 40 и,при перемешивании постепенно в течение 20 — 30 мин прибавляют 1,5 г мочевины, поддерживая температуру в колбе в пределах 40 — 50 . По окончании прибавления мочевины кислоту перемешивают при той же температуре (40 — 45 ) в течение 20 — 30 иин, после чего охлаждают на охладительной смеси (лед с солью) до — 12 + — 8 . К охлажденной кислоте при перемешивании прибавляют б,23 г 2,4-динитробензилового спирта в течение 10 — 20.чин, поддерживая температуру реакционной массы в пределах — 8 + — 5 .

Смесь перемешивают при — 12 —; — 5 в течение 1 час, после чего выливают в 100 мл охлажденной (2 — 5 ) воды. Выделившийся нитропродукт извлекают хлороформом или другим:подходящим органическим растворителем (дихлорэтан, хлористый метилен). Раствор промывают водным растворсм бикарбоната натрия, затем водой и высушивают над сульфатом натрия. После отгонки растворителя в вакууме получают С,63 г (87% от теоретического технического 2,-1-диннтробспзилПредмет изоб ретения

Способ получения 2,4-динитрсбензальдегида на основе 2,4-динитробензилового спирта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, 2,4-динитробензилнитрат, полученный известным способом пз 2,4-динит обензилового спирта, обрабатывают сильными основаниями в органическом растворителе.

Составитель описания Я. Л. Левков

Текред T. 1", Курилко Корректор Р. М. Рамазанов

Редактор И. И. Мосин

Подп, к пеи. 25.1Х-62 г Формат бум. 70Х 108 /1в Об ьем 0 18 изд

Зак, 9166 Тираж 660 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретени";ий при Совете Министров СССР

Москва Центр, М Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14. нитрата, который при охлаждении до 18 — 20 кристаллизуется (т. пл. чистого 2,4-динитробензилнитрата 38 — 39 ) . Полученный нптроэфир без очистки пригоден для получения 2,4-динитробензальдегида.

Пример 2. Получение 2,4-динитробензальдегида.

К раствору 6,6 г 2,4-динитробензилнитрата .в 50 мл этилового счирта прибавляют при перемешивании в течение 1 час раствор 1,2 г едкого натра в 20 мл этилового спирта. Температуру реакционной массы поддерживают в пределах 12 — 16 наружным охлаждением колбы ледяной водой, После прибавления щелочи темнобурый раствор перемешивают при 18 — 20 в течение 4 час, а затем нейтрализуют избыток едксго натра уксусной кислотой (около 10 мл) до кислой реакции (рН около 5 — 6), Растворитель отгоняют в вакууме, к остатку в колбе прибавляют воду, кристаллический осадок отфильтровывают и промывают на фильтре водой до отсутствия нитрита натрия в промывных водах (отсутствие посинения йодкрахмальной бумажки, смоченной водным раствором уксусной кислоты). После высушивания получают 3,8 г технического 2,4-динитробензальдегида с т. пл. 64 — 65 . После перекристаллизапии из воды получают 3,3 г чистого 2,4-динитробензальдегида с т. пл. 71 — 72,5, Выход альдегида составляет 62,3% на 2,4-динитробензилнптрат или 54,2% на 2,4-динитробензиловый спирт.