Способ получения изоцианатов фосфора

Способ получения изоцианатов фосфора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс С 07Т; !2о, 26„ № 150834

СССР

0ПИСАНИК ИЗОВ КТКНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г1одписная группа М 50

Г. И. Деркач и А. В. Кирсанов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОЦИАНАТОВ ФОСФОРА

Заявлено 6 декабря 1961 г. за № 754603/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 20 за 1962 г.

Известны способы получения производных изоцианатофосфорных и фосфиновых кислот. Один из них основан на взаимодействии изоцианата серебра с соответствующими хлорангидридами фосфорных кислот.. Второй заключается в термическом разложении алкиловых эфиров трихлорфосфазоугольной кислоты или эфиров уретан-фосфорной кислоты. Однако первый метод не всегда приводит к выделению необходимых изоцианатов; второй — требует предварительного получения малодоступных соединений.

С целью использования более доступного сырья, предложен способ получения изоцианатов фосфора, заключающийся в том, что в качестве исходного сырья применяют дихлорфенилфосфин или фенилдихлорфосфин, которые при охлаждении в инертном растворителе оорабатывают этиловым эфиром N-хлорэтоксииминоугольной кислотой. Полученные продукты могут быть использованы в качестве ценных веществ для синтеза физиологически активных соединений.

Пример. К раствору 0,1 г. моль этилового эфира N-хлорэтоксииминоугольной кислоты (С.Н50)2С = NCI в 200 мл бензола или эфира при постоянном перемешивании и охлаждении ледяной водой прибавляют в течение 30 — 40 мин раствор 0,1 г. моль фенилдихлорфосфина в 500 мл бензола или эфира. Смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 4 час. Растворитель и отщепляющийся галоидный алкил отгоняют в вакууме 15 мм рт. сг. вначале при 30—

40 С, а под конец при 60 — 120 С. Остаток после отгонки содержит хлорангидрид изоцианатофенилфосфиновой кислоты в виде густой бес№ 150834 пветной жидкости. Выход 100%, т. кип. 100 — 112 С (при 3 мм рт. ст.).

Аналогично получают изоцианат дифенилфосфиновой кислоты (из дифенилхлорфосфина и этилового эфира Х-хлорэтоксииминоугольной кислоты), хлорангидрид изоцианатофеноксифосфорной кислоты (из феноксидихлорфосфита и этилового эфира Х-хлорэтоксииминугольной кислоты) и другие изоцианаты фосфора.

Предмет изобретения

Способ получения изоцианатов фосфора. отличающийся тем, что, с целью использования более доступного сырья, дихлорфенилфосфин или фенилдихлорфосфин обрабатывают этиловым эфиром

X-хлорэтоксииминоугольной кислоты при охлаждении в инертном растворителе.

Гоставитсль И. С. Ялова

Редактор Л. К. Ушакова Текред A. A. Кудрявицкая Корректор О. Б. Тюрина

Р!одп. к печ. 4

Заказ !927/9 Тираж 850 Цена 5. коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Цснтр, пр. Серова, д. 4

Т пография, 110. Гапуновз, 2