Способ получения окиси три-(оксиметил)-фосфина

Способ получения окиси три-(оксиметил)-фосфина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 150835

Класс )2о, «96

СССР

Подписная г р уппа Л3 50

Л. 3. Соборовский, А. Б. Брукер и Х. Р. Равер

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ТРИ-(ОКСИМЕТИЛ)-ФОСФИНА

Заявлено 14 октября 196! г, за № 748733/23-4 в Комитет по делам изобрстений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 20 за 1962 r.

Известны способы получения окиси три-(оксиметил)-фосфина, заключающиеся в обработке тетраметилфосфонийхлорида различными щелочными агентами. При этом требуется применение значительного количества спирта для отделения продукта от хлористого натрия, получаемого в процессе реакции. В виду некоторой растворимости хлористого натрия в спирте, получаемая окись три-(оксиметил)-фосфина содержит примесь ионного хлора (до 1P/о). Наличие примеси ионного хлора в продукте влияет отрицательно на качество получаемых полимеров.

С целью устранения указанного недостатка, предложен способ получения окиси-три-(оксиметил)-фосфина, отличающийся тем, что гидроокись тетра-(оксиметил)-фосфония окисляют водным раствором перекиси водорода при 0 .

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 36 г гидроокиси тетра-(оксиметил)-фосфония и постепенно при перемешивании приливают 130 г 6o/o-ного водного раствора перекиси водорода (или 8 а в пересчете на 100 /o)

Реакция сопровождается значительным выделением тепла. Путем охлаждения реактора температуру реакционной смеси поддерживают около О, Получаемый водный раствор упаривают вначале при температуре

50 в небольшом вакууме, а затем при 80 и остаточном давлении

5 мл рт. ст. до полного удаления воды. После упаривания получают

26 г сиропообразной сырой окиси три-(оксиметил)-фосфина, содержащей в качестве примеси около 5o/а формальдегида. Выход сырого продукта составляет 91 а/р от теоретического, считая на взятую в реакцию гидроокись тетра- (оксиметил) -фосфония. № 150835

Найдейо,! /о. С вЂ” 27,24; Н вЂ” 6,73; P — 21,35; СзНэ04Р;

Вычислено,! /е. С вЂ” 25,71; Н вЂ” 6,43 Р— 22,14.

Предмет изобретения

cIIoc06 получения окиси три- (оксиметил) -фосфина, о T л и I à Ioшийся тем, что гидроокись тетра- (оксиметил) -фосфония окисляют водным раствором перекиси водорода при О .

Составитель описания И. Ялова

Редактор Н. И. Мосин

Техред Т. П, Курилко

Корректор В. П. Фомина

Поди. к печ. 27.1Х-62 г. Формат бум. 70Х108 /,а . Объем 0,18 изд. л.

Зак. 9299 Тираж 650 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14,