Способ приготовления катализатора для синтеза аммиака
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к каталитической химии , в частности, к приготовлению катализатора для синтеза катализатора с повышенной активностью. Приготовление катализатора включает обработку плавленой промотированной оксидами алюминия, молибдена и кальция железосодержащей катализаторной массы раствором гидроксида цезия. Перед обработкой катализаторную массу восстанавливают на 50-80% и затем пассивируют при соотношении катализаторной массы и гидроксида цезия, обеспечивающем следующий состав катализатора, мас.%: оксид алюминия 1,0-1,2 оксид молибдена 0,4-0,6 оксид кальция 0,4-0,6 оксид цезия 0,1-0,5 оксид железа остальное. Процесс ведут с последующей сушкой образовавшегося катализатора. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ.
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (5g g В 01 J 37/02, 23/88
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ll0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHAM
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4340077/31-04 (22) 11.11.87 (46) 23.09.89. Бюл. ¹ 35 (71) Московский химико-технологический институт им. Д.И. Менделеева (72) В.И.Царев, В.В ° Скудин, Н.В.Агафонова и С.С.Лачинов (53) 66.097.3(088.8) (56) Патент СНА ¹ 4235749, кл.
В 01 J 23/7 8, опублик. 1980.
Предойу К. Исследование промотирования К О железного катализатора синтеза аммиака. Афтореф.дис. М., 1964, 12с. (54) СПОСО Б ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА АММИАКА (57) Изобретение относится к каталитической химии, в частности, к пригоЙзобретение относится к способам получения железосодержащих катализаторов и может быть использовано в производстве аммиака.
Цель изобретения — получение катализатора с повышенной активностью за счет введения дополнительных операций по обработке катализаторной массы.
Пример 1. Каталитически активную основу готовят сплавлением техни чески чистого железа с промоторами в
О струе кислорода при 1500-200 C. Полученный план охлаждают и гранулируют.
Затем гранулы катализатора восстанав,ливают в токе азотоводородной смеси стехиометрического состава при стуО пенчатом подъеме температуры до 450 С, W 30000ч 1 и атмосферном давлении.
„„SU„, 1509112 A1
2 товлению катализатора для синтеза с повышенной активностью. Приготовление катализатора включает обработку плав— леной промотированной оксидами алюминия, молибдена и кальция железосодержащей катализаторной массы раствором гидроксидацезия.. Перед обработкой катализаторную массу восстанавливают на 50-80% и затем пассивируют при соотношении катализаторной массы и гидроксида цезия, обеспечивающем следующий состав катализатора, мас.%: оксид алюминия 1,0-1,2; оксид молибдена 0,4-0,6; оксид кальция 0,40,6; оксид цезия 0,1-0,5; оксид железа остальное. Процесс ведут с последующей сушкой образовавшегося катализатора. 1 табл.
Восстановленную на 50% каталитическую основу пассивируют в токе азотокислородной смеси, содержащей 0,1 об.% кислорода. Температура разогрева катализатора при пассивации не превышает
80 С. Восстановленную пассивированную каталитическую основу помещают в спиртовой раствор гидроксида цезия, после чего раствор спирта удаляют упариванием при 50-70 С. Содержание гид,роксида цезия в растворе подбирают таким образом, чтобы после удаления спирта концентрация цезия в готовом катализаторе составляла
0,2 мас.%. Химический состав готового катализатора следующий, мас.%
А1 0 - 1,0; Мо0 0.6; СаО 0,6; Сз 0
0,2; Ге О остальное.
1509112 и содержанием оксида цезия, выходящими за рамки предлагаемых пределов, ниже активности иэвестного катализатора (пример 11).
Формула изобретения
При- Хнинческнй составкаталнзатора, мер мас.г
Содержание NH1 в отходящем газе,об.у. при температуре, ьс
Степень восстановлення,X
1 1
350 425 450
1О,!7
14,2 13,3 50
0,5 0,5 0,2 Остальное
0.6 0,5 0,3
1 1,!
13,9
14,5
9,8
1З,О
1,2
1,г
0 5 0 4 0,1
1О,О
1З,2
0 5 0,4 0.06
9,8
8,8
5,t
1,О
0,5 0,5 1,3
0,4 0 5 Ä 0,2
0,4 0,5 0,2
3,4
6,4
3,8
9 8
1З,!
7,1
7,7
1О,О
1,2
89.1З,О
1,2
0,6 0,1
13 9 13 ° 2
13,9 13,0
0,6
1О,2
1,2
0,6 О 6 0 3
0,5 0,4 0,5
1О,1
1,2
13,8 . 12,9
13,5
1,О
1,О
1О о
0,5 0,5 0,2Cs 0+ о,зк40
Составитель Т.Белослюдова
Техред М.Моргентал
Редактор Н.Тупица
Корректор И.Шарош
Заказ 5748/7 Тираж 486 Подписное
SHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул. Гагарина, 101
Далее катализатор испытывают на установке высокого даВления при
Р 10 МПа и W 15000ч.!
Химический состав и результаты оп5 ределения активности цезийсодержащих катализаторов по примерам 1-11 при условиях испытаний; загрузка 2 см, фракция 1-2 мм, 9
Р=10 MIIa и W= 15000ч, приведены в 10 таблице.
Использование каталитической основы со степенью восстановления менее 50% нецелесообразно, поскольку не обеспечивается получение достаточно 15 развитой поверхности для нанесения модифицирующей добавки. Приготовление предлагаемого катализатора ориентировано на технологию катализатора синтеза аммиака, восстановленного вне ко- 2о лонны синтеза, согласно которой степень восстановления составляет 75-80%. чем и обусловлен верхний предел степени восстановления.
Из таблицы видно, что наибольшей активностью обладают образцы по примерам 1,2,3,8.9,10, приготовленные . на каталитической основе со степенью восстановления 50-80% и запассивированной, содержащие оксид цезия в количестве 0,1-0,5 масг% Активность образцов со степенью. восстановления
Способ приготовления катализатора для синтеза аммиака, включающий обработку плавленой промотированной оксидами алюминия, молибдена и кальция желеэосодержащей катализаторной массы раствором гидроксида цезия с последующей сушкой образовавшегося катализатора, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью, катализаторную массу восстанавливают на
50-80%,пассивируют и затем обрабатывают при соотношении катализаторной массы и гидроксида цезия, обеспечивающем следующийсостав катализатора, мас.%:
Оксид алюминия 1,0-1,2
Оксид молибдена 0,4-0,6
Оксид кальция 0,4-0,6
Оксид цезия 0,1-0 5
Оксид железа
Остальное