Способ определения вязкоупругих характеристик термореактивных полимерных материалов

Способ определения вязкоупругих характеристик термореактивных полимерных материалов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам определения вязкоупругих характеристик термореактивных полимеров для использования их при переработке полимерных материалов. Целью изобретения является повышение производительности и расширение диапазона измерений. Определение вязкоупругих характеристик термореактивных материалов заключается в построении кривых деформаций материала образцов при отверждении материала в термостате после разъема оформляющих элементов, по которым судят о вязкоупругих характеристиках материала. Момент разъема оформляющих элементов и начало снятия кинетических кривых деформации материала образцов определяют по моменту выравнивания температур образцов и термостата, изменение которых во времени регистрируют в процессе отверждения материала. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„.80„„150 (gg 4 G 01,М 11/00 й. 3ыЗМ0

«;,ЛЕ6И

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4283693/31-25 (22) 13,07.87 (46) 23,09,89. Бюл. 11 35 (71) Гомельский политехнический институт и Институт механики металлополимерных систем АН БССР (72) В.M. Ткачев, В.П. Сергиенко и О.И. Палий (53) 532,137(088.8) (56) Ставров В.П,, Дедюхин В, Г, и Соколов А,Д. Технологические испытания реактопластов.-М,: Химия, 1981, с.170-171.

Труды УИАП, вып. 84, 1974, с.46-52. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЯЗКОУПРУГИХ

ХАРАКТЕРИСТИК ТЕРМОРЕАКТИВНЫХ ПОЛИMEPНЫХ MATEPHAJI0B (57) Изобретение относится к способам определения вязкоупругих характерис4

Изобретение относится к исследова. нию физических и химических свойств полимерных материалов, преимущественно термореактивных полимеров в процессе структурных превращений, а более конкретно к способам определения их реологических характеристик, и может быть использовано в радиоэлектронной, химической, электротехнической промышленности при изучении реологических свойств полимерных материалов.

Целью изобретения является повышение производительности и расширение диапазона измерений, Одновременное измерение температуры материала образцов и термостата позволяет определить момент выравнитик термореактивных полимеров для использования их при переработке полимерных материалов, Целью изобретения является повышение производительности и расширение диапазона из" мерений, Определение вязкоупругих характеристик термореактивных материалов заключается в построении кривых деформаций материала образцов при отверждении материала в термостате после разъема оформляющих элементов, по которым судят о вяэкоупругих характеристиках материала. Момент разьема оформляющих элементов и начало снятия кинетических кривых деформации материала образцов определяют по моменту выравнивания температур образцов и термостата, изменение кото, рых во времени регистрируют в процессе отверждения материала, 1 ил. вания температур в материале и термостате после окончания экзотермической реакции отверждения материала. и, тем самым, определить момент разь- ема оформляющих элементов и начало измерения кривых деформации материала образцов. Регистрация температур в материале образца в термостате поз- 0 воляет судить о протекающих в поли.мерном материале структурных превращениях, в частности о степени предварительного отверждения материала, И что позволяет судить об -устойчивости, т.е, отсутствии течения (изменения формы) образцов. Это повышае1 надежность эксперимента, так как исключается возможность разъема оформпяющих элементов в то время, когда прочность

3 15096б образцов недостаточна для проведения измерений, т ° е, исключается возможность срыва эксперимента иэ-за потери формы образцами.

Определение момента выравнивания температур в термостатах и образце позволяет определить нижнюю границу временного диапазона начала снятия кинетических кривых деформации материала образцов, так как на более ранних стадиях измерения невозможны из-за неустойчивости образцов, что также способствует расширению диапазона измерений вязкоупругих характе- 15 ристик.

Кроме того, выбор момента выравнивания температур за точку. отсчета для установления начала проведения измерений исключает необходимость 20 вмешательства экспериментатора и уменьшает погрешность определения вязкоупругих характеристик материала, вызванную неопределенностью момента начала измерений (дает возможность привести начало измерений к одной точке), что особенно важно при срав- . нении полученных результатов для различных партий материалов.

Контроль температуры в материале образцов и термостате осуществляется известными методами (например, с помощью термопар).

На чертеже изображены кинетические зависимости температуры матерна- 35 ла образца (кривые 1 и 2) и термостата (кривая 3), а также кривые деформации материала образца (кривые

4 и 5) в зависимости от времени отверждения. 40

Усадочные процессы уже происходят на ранней стадии отверждения (на стадии гелеобразования). По окончанию гелеобразования (участок "0- кривые 4 и 5) эти процессы замедляют- 45 ся, затем вновь ускоряются (кривые

4 и 5) ° В период гелеобраэования полимер находится в квазихрупком студневидном состоянии, его прочность и относительное удлинение при разрыве очень малы, поэтому формоустойчивостью образцы не обладают, а следовательно, начало измерений невозможно.

Длительность замедления усадочных процессов зависит от концентрации от-55 вердителя. Начало повторного ускорения усадочных процессов незначительно опережает по времени момент выравнивания температур образцов (кривые

8 4

2 и 1) и термостата (кривая 3) после окончания экзотермической реакции.

Повторное ускорение усадочных процессов частично вызвано изменением температуры материала в образцах. К моменту выравнивания температур образцы устойчивы, т,е. они не текут.

Так как условия теплового контакта материала образца в термостате не изменяются при испытании различных партий материала, то .скорость изменения температуры образцов после прохождения экзотермической реакции определяется только теплофизическими свойствами испытуемого материала.

Разъединение оформляющих элементов, т.е..начало измерений вязкоупругих характеристик в выбранные моменты времени, дает достаточную информацию об изменении вязкоупругих характеристик материала в реальных условиях структурных превращений, ибо структурные превращения идут очень интенсивно., и обеспечивает ее минимальную потерю.

Пример. Проводят измерения кривых деформации и вычисление по ним вязкоупругих характеристик эпоксидной ЭД-20 и фенолоформальдегидной

ЛВС-3 смол при отверждении их полиэтиленполиамином и уротропином соответственно, Концентрация отвердителя для ЭД-20 составляет 1ОЖ, а для

ЛВС-3 — 3 мас. .

Температуру термостата задают равной 373 К и поддерживают ее с помощью авторегулирующего устройства, Температуру материала внутри образца измеряют при помощи термопары. Выходной электрический сигнал регистрируют измерительным цифровым комплексом.

Разъем оформляющих элементов проводят в характерные моменты времени с интервалом 3 мин. Испытывают для каждой смолы пять серий по четыре образца в каждой серии, Образцы взаимодействуют с упругими чувствительными элементами различной жесткости (С =

=33 Н/см, С =191 Н/см; Сэ=754 H/см;

С =7110 Н/см), выполненными в виде балок равного сопротивления изгибу с установленными на них тензорезисторами, образующими измерительный мост., Усадка материала образцов вызывает деформацию упругих чувствительных элементов, которая измерительным мос15096 том преобразуется в электрический сигнал. Величина деформации зависит от жесткости упругого элемента. Выходные электрические сигналы измеритель-. 5 ных мостов регистрируют системой измерения деформации, По градуировочной характеристике упругих чувствительных элементов определяют величину деформации (усадки) материала 10 образцов.

На чертеже показаны кинетические кривые деформации для эпоксидной (кривая 4 и 6) и фенолоформапьдегидной (кривая 5 и 7) смол. Термограммы 15 процесса отверждения этих смол показаны соответственно на кривых 1 и 2, Моменты разъема оформляющих элементов t<, С, t» й, выбирают таким образом, чтобы разъем осуществлял-20 ся как до момента выравнивания температур материала и термостата t,, так и после. Из пяти серий повреждения вследствие преждевременного разъема оформляющих элементов получают образ- 25 цы двух серий. При разъеме в момент

t разрушаются все четыре образца (для обоих типов смол) ° в момент С разрушается один образец (для ЭД-20) и три образца (для ЛБС-3). Разъем a . 30

NoMBHT to, t>, t4 к разрушению образцов не приводит.

В то же время разъем оформляющих элементов в момент t (кривая 6) приЪ водит к сужению диапазона измерений кривой деформации смолы ЭД-20 на 15Х а разъем в t (кривая 7) — на ЗОЖ (для смолы JIEC-3) . Вязкоупругие характеристики вычисляют в результате решения системы уравнений по кинети- 40 ческим кривым деформации. Таким образом, диапазон измерения вязкоупругих характеристик также сужается соответственно на 15 и ЗОБ. Например, значение мгновеннвго модуля упругос68 6 ти ЭД-20, вычисленное в момент равно 17 МПа, а в момент t > — 23 МПа.

Аналогичные данные получены и для других вязкоупругих характеристик.

Применение предложенного способа обеспечивает увеличение надежности эксперимента за счет исключения возможности преждевременного разрушения образцов, а также расширение диапазона измерений вязкоупругих характеристик, что дает возможность более точно назначить технологические режимы переработки, а значит и повысить качество изготавливаемых изделий.

Формула изобретения

Способ определения вязкоупругих характеристик термореактивных полимерных материалов, включающий формирование образцов, количество которых превосходит число определяемых характеристик, путем заполнения оформляющих элементов термостата полимером, предварительное отверждение .образцов в оформпяющих элементах при заданной температуре, разъем оформляющих элементов и снятие для каждого из образцов в процессе их отверждения при их взаимодействии с упругими элементами различной жесткости кинетических кривых деформации, по которым судят о вязкоупругих характеристиках материала, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности и расширения диапазона измерений, момент разъема оформпяющих элементов и начало снятия кинетических кривых деформации материала образцов определяют по моменту вырав" нивания температур образцов и термостата, изменение которых во времени регистрируют в процессе отверждения материала.

1509668

Ф5 Ьиин

Составитель В, Филатова

Редактор Г. Волкова . Техред И.Верес Корректор Л, Бескид

Заказ 5796/35 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. ужгород, ул. Гагарина, 101