Способ определения салицилового альдегида

Способ определения салицилового альдегида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения салицилового альдегида, и может быть использовано в заводских, санитарно-гигиенических и токсикологических лабораториях. Цель - повышение чувствительности и селективности способа. Определение ведут путем прибавления к пробе 1%-ного раствора ацетата магния в диметилформамиде и измерения интенсивности флуоресценсии полученного раствора при длине волны возбуждения 320-330 нм и длине волны излучения 450-460 нм. Определению не мешает присутствие салициловой кислоты, фенола и бензойной кислоты. Чувствительность способа увеличена от 10 до 0,01 мкг/мл. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 N 21 64

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4327356/28-94 (22) 16.11 87 Ф (46) 23,09.89 ° Бюл. 11- 35 (71) Курский медицинский институт (72) А.А.Хабаров и Е.В,Будко (53) 543.42,063 (088.8) (56) Коренман И.М. Фотометрический анализ, Методы определения îprанических соединений, M. Химия,, 1975, с,261, 263 °

Губен-Вейль. Методы органической химии. — Методы анализа,т.II M.

Госхимиздат, 1 963, с.357, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ САЛИЦИЛОВОГО

АЛЬДЕГИДА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественноИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения салицилового альдегида, и может быть использовано в центральных заводских лабораториях, Цель изобретения — повышение чувствительности и избирательности способа.

В табл.1 и 2 представлены зависимость интенсивности флуоресценции от выбора растворителя (табл,1) и от концентрации ацетата магния (табл.2) При взаимодействии близких по структуре к салициловому альдегиду соединений (фенола и бензойной кислоты) с ацетатом магния флуоресценция отсутствует, Салициловая кислота дает флуоресценцию другого спектра.

„„SU„„1509690 А 1

2 го определения салицилового альдегида, и может быть использовано в заводских, санитарно-гигиенических и токсикологических лабораториях.

Цель — повышение чувствительности и селективности способа, Определение ведут путем прибавления к пробе

17 †но раствора ацетатч магния в диметилформамиде и измерения интенсивности флуоресценции полученного раствора при длине волны возбуждения

320-330 нм и ллине полны излучения

450-460 нм, Определению не мешает присутствие салициловой кислоты, фенола и бензойной кислоты, Чувствительность способа увеличена от 10 до 0,01 мкг/мл. 3 табл.

Пример, Точную навеску салицилового альдегида (0,015 г) растворяют в 30-40 мл диметилформамида, объем раствора доводят до 50 мл (раствор А), 1 мл раствора А переносят B мерную колбу на 100 мл и доводят до метки диметилформамидом (раствор Б), К 1 мл раствора Б прибавляют 1 мл 1Х-ного раствора ацетата магния в диметилформамиде и 8 мл диметилформамида, раствор перемешивают.

Измерение интенсивности флуоресценции проводят относительно стандартного раствора, содержащего 3 мкг/мл салицилового альдегида и обработанного подобно анализируемому раствору, Концентрация вещества определяется по калибровочному графику.

В табл.3 приведены примеры определения салицилового альдегнда в суб,станции.

3 1509690 4

Таким образом, предлагаемый спо- мой пробы реагентом, о т л и ч а ю— соб является более избирательным, чем Щ и и с я тем, что, с целью повьппе- . известный, и чувствительность. его по- ния чувствительности и иэбирательвышена с 2 до 0,01 мкг/мп. 5 ности способа, в качестве реагента исФ о р м у л а и з о б р е т е н и я пользуют раствор ацетата магния в диСпособ определения салицилового: метилформамиде с последующим иэмереальдегида путем обработки анализируе- кием интенсивности флуоресценции.

Т а б л и ц а 1

Растворитель Интенсивность флуоресценции

Вода

2 (зеленая)

75 (голубая)

8 (синяя) Спирт этиловый

Диметилформамид

Диоксан

cv

Таблица2

Интенсивность флуоресценции,%

Концентрация соли, Х

Таблица3

Пример Масса, Найдено, Метрологические характеристики г %

0,01890 0,018894 99,97

0,01510 0Ä015096 . 99,98

0,0049 0,004900 100,00

Х = 99,98

G = 2,21

I = 1,96 п=7

6-„= 0,83.

А= 1,96. Составитель С.Хованская

Редактор В.Данко Техред А.Кравчук Корректор В.Кабаций

Заказ 5797/36 Тираж 789 Подписное с

ВНИИЙИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

0,1

0 5

2

54

63