Способ рентгеновского дифрактометрического анализа поликристаллических материалов с аксиальной текстурой

Способ рентгеновского дифрактометрического анализа поликристаллических материалов с аксиальной текстурой

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к рентгеноструктурному анализу объектов, а более конкретно - к исследованию или анализу объектов с помощью рентгеновского излучения средствами дифрактометрии. Цель изобретения - повышение информативности и достоверности анализа объектов с аксиальной текстурой путем определения элементов тонкой структуры беспорядочно ориентированных кристаллитов. Для этого образец устанавливают в держателе гониометра так, чтобы ось текстуры располагалась под углом β к гониометрической оси, удовлетворяющим условию β*98K φ/2±Α<SB POS="POST">MAX</SB>, где Α<SB POS="POST">MAX</SB> - максимальный угол рассеяния текстуры

K -нечетные числа натурального ряда. При облучении образца рентгеновским пучком в отражающее положение выводится кристаллографическая плоскость кристаллитов, имеющих беспорядочную ориентацию.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (1И

@11 4 G 01 N 23/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ П.(НТ СССР (21) 4176755/23-25 (22) 08.01.87 (46) 23.09.89. Бюл. 0 35 (71) Днепропетровский металлургический институт (72) О.Б.Гирин (53) 621.386(088.8) (56) Сб. "Металлургия и металловедение чистых металлов". M.; Атомиздат, 1973, в. 10, с..32-38.

Гирин О.Б., Воробьев Г.М. Рентгеновская методика исследования анизотропии тонкой структуры в текстурированных материалах и в различных компонентах их текстуры. Сб. ANPA

Л.: Машгиз, 1985, в. 34 с. 49-54. (54) СПОСОБ РЕНТГЕНОВСКОГО ДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ NATEPHAJIOB С АКСИАЛЪНОИ ТЕКСТУРОЙ (57) Изобретение относится к рентгеИзобретение относится к средствам контроля материалов с помощью рентгеновского излучения, в частности оно может быть использовано для контроля текстурированных материалов.

Цель изобретения — повьппение информативности и достоверности анализа объектов с аксиальной текстурой.

Сущность способа состоит в следующем.

При анализе поликристаллических объектов с аксиальной текстурой образец устанавливают в держателе гониометра под углом к гониометрической

2 ноструктурному анализу объектов, а более конкретно — к исследованию или анализу объектов с помощью рентгеновского излучения средствами дифрактометрии. Цель изобретенияповьппение информативности и достоверности анализа объектов с аксиальной текстурой путем определения элементов тонкой структуры беспорядочно ориентированных кристаллитов.

Для этого образец устанавливают в держателе гониометра так, чтобы ось текстуры располагалась под углом ф к гониометрической оси, удовлетворяющим условию Р с.kn/2+ of, „п,„с, где р „ вЂ” максимальный угол рассеяния текстуры, k — нечетные числа натурального ряда. При облучении рентгеновским пучком в отражающее положение выводится кристаллографическая плоскость кристаллитов, имеющих. беспорядочную .ориентацию, оси, равным углу между плоскостями (h,k,l„) и (h k 1. ) монокристалла, где h,k„l — индексы оси аксиальной текстуры, а h k

Используя полученные дифракционные линии, рассчитывают элементы тонкой структуры кристаллитов, соответству

К7» ((— с макс где 3 — угол между гониометрической осью и осью текстуры, К макс- максимальный угол рассеяния текстуры, k — нечетные числа натурального ряда.

Установка образца в держателе гониометра согласно данному условию осуществляется отклонением плоскости образца относительно гониометрической оси (например, с помощью гониометрической приставки ГП-2) на угол, превьппающий уголовом „с. При этом в отражающее положение выво45

3 1509697 ющих идеальной аксиальной текстуре с осью (В 1;„1,). Элементы тонкой структуры беспорядочно ориентированных кристаллитов определяют путем анали- 5 за дифракционной картины, полученной при рентгеносьемке образца, установленного в держателе гониометра осью текстуры перпендикулярно гониометрической оси. 10

В случае совпадения индексов оси текстуры и окружающей плоскости установка образца в держателе гониометра осью текстуры перпендикулярно гониометрической оси обеспечивает 15 вывод текстурного максимума плоскости (Ь К 1 ) в отражающее положение.

Элементы тонкой структуры, рассчитанные с использованием дифракционной картины, полученной при такой 20 установке образца, соответствуют кристаллитам с идеальной аксиальной текстурой. Поскольку в случае совпадения индексов оси текстуры и отражающей плоскости определение элементов тонкой структуры кристаллитов с беспорядочной ориентировкой не приводится, то информация о структурном состоянии объектов с аксиальной текстурой является неполной и она не 30 в полной мере отражает реальную структуру исследуемых образцов. Дпя повышения информацтивности и достоверности анализа объектив с аксиальной текстурой необходимо определять элементы тонкой структуры беспорядочно ориентированных кристаллов. Для этого образец следует устанавливать в держателе гониометра, чтобы ось текстуры располагалась под углом 40 к гониометрической оси, удовлетворяющим условию дится плоскость (h

25 ).

Дифрактометрический анализ проводили на рентгеновском аппарате

ДРОН-I 5 в FeK-излучении (напряжение на трубке составляло 20 кВ, анодный ток 10 мА). Образец устанавливали в держателе гониометра осью текстуры (III) под углом к гониометрической оси, равным P = 90 — 25 о

65, а детектор — под двойными брэгговскими углами 55,3 и 136,4 для отражения (III) и (222), образец облучали пучком рентгеновских лучей и регистрировали дифракционные максимумы (?ХХ) и (222) кристаллитов с беспорядочной ориентировкой. Используя полученные максимумы, определяли величину блоков мозаики кристаллитов с беспорядочной ориентировкой: 395 нм.

Рентгеновский анализ этого же образца, выполненный в идентичных условиях по известному способу показал, что величина блоков мозаики кристаллитов с идеальной аксиальной текстурой с осью (III) равна 473 н,м.

Учитывая, что 82Х кристаллитов исследуемого медного образца ориентированы беспорядочно, информация, по лученная с помощью предложенного способа, с большей достоверностью отражает реальную структуру образца.

Предложенный способ по сравнению с известным позволяет повысить информативность и достоверность рентгенов- ского дифрактометрического анализа, объектов с аксиальиой текстурой.

Формула изобретения

Способ рентгеновского дифрактометрического анализа поликристаллических материалов с аксиальной текстурой, включающий установку образца

1509697 6 углом f3 к гониометрической оси, удовлетворяющим условию ки

1-.-ж «-+М

WaKe

Составитель Е. Сидохин

Техред JI,Îëèéíûê Корректор M. Васильева

Редактор В . Данко

Заказ 5798/37

Подписное

Тираж 789

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина,101

5 в держателе гониометра под угЛом к гониометрической оси, установку детектора под двойным брэгговским углом для выбранного отражения (hklj облучение образца пучком рентгеновских лучей и регистрацию дифракционной картины двух порядков отражения, отличающийся тем, что, с целью повышения информативности и достоверности анализа, образец устанавливают в держателе гониометра так, чтобы ось текстуры располагалась под где k - нечетные числа натурального ряда;

Ы „ — максимальный угол рассея10 ния текстуры, и регистрируют дифракционные максимумы кристаллитов с беспорядочной ориентировкой.