Способ приготовления пастового электрода для вольтамперометрических определений

Способ приготовления пастового электрода для вольтамперометрических определений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии. Целью изобретения является повышение воспроизводимости измерений. Для этого связующее, порошкообразный графит и электроактивное вещество одновременно смешивают в летучей жидкости, после чего смесь замораживают и вакуумируют. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (Q1) 4 С 01 N 27/30

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4251652/31-25 (22) 29.05. 87 (46) 23 Оо 89. Бюл. 1 - 35 (71) 11ГУ им. V..Â.Ëîìoíîñîâà (72) А.И.Трошенков, А.И.!<аменев и П,К.Агасян (53) 543.257 (088.8) (56) Заводская лаборатория. 1976, т. 42, 1 - 4, с. 379-381.

Заводская лаборатория. 1971,т.37, Р 12, с. 1414-1418.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу материалов с использованием их электрохимических свойств, и может быть применено при вольтамперометрическом определении компонентов твердых фаз.

Цель изобретения — повьппение воспроизводимости результатов вольтамперометических определений.

Равномерность распределения электроактивного вещества в пасте полностью определяет воспроизводимость результатов вольтамперометрических oII» ределений с ЭПЭ.

Предлагаемый способ позволяет готовить пасту при вольтамперометрическом анализе с ЭПЭ, при этом вос производимость получаемых результатов определения малорастворимых соединений возрастает. Способ прост в исполнении и позволяет механизироВать процесс подготовки пробы. При использовании предлагаемого способа приго„„SU„„1509720 А 1

2 (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕЦИЯ ЛАСТОВОГО

ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ВОЛЬТА11ПВРО?!1,ТРИЧ1 .СКИХ

ОПРЕД1.ЛЕИИ11 (57) Изобретение относится к аналитической химии. Целью изобретения является повышение воспроизводимости измерений. Для зто го связующее, порошкообразный графит и электроактивное вещество одновременно смешивают в летучей жидкости, после чего смесь замораживают и вакуумируют. 1 табл. товления пасты достигнуто относитель— ное стандартное отклонение определяе- ( мых значений менее О, 1, Пример . Цавеску графита массой 3 г помещают в склянку объемом 10 мл, вносят туда якорь магнит-, ной мешалки, приливают 5 мп раствора вазелинового масла (2ОХ} в бензеле, добавляют навеску электроактивного ©" вещества (не более 0,3 г) и закрывают крьппкой, соединенной шлангом с вакуумнь|м насосом, Перемешивают пробу магнитной мешалкой в течение 5 мин, 4 ) обкладывают склянку льдом (не включая мешалки) . Через 3 мнн включают вакуумньпт насос.

Результаты определения серебра, меди и некоторых их соединений приве- .,-Ъ, дени в .таблице.

П р н м е р 2. В квар свуи склянку помещают 0.8 г порошк» rðïôèòà, 0,2 r измельченного сере рвнс го катализатора и 2 мп раствора я-з липового

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Известный способ

Предлагаемый способ

Определяемое вещество

Найдено, %

Найдено, %

) Введено, %

Введено, % х +

4,9 0,5

3,3+0,3

1,3+0,4

2, 1+0,8

3„5+0,9

5,7 0,8

0,04

0,02

0,05

0,11

0,08

0,01

0,03

2,9+0, 1

5,620,3

1,0i09!

2,3 0,2

5,8л0,!

7,4+0,1

4,91

2,82

5,70

0,88

2,50

5,7

7,3

5,12

3,64

4,51

1,15

2,23

3,1

5,5

0,08

0,07

0,20

0,24

0,31

0,21

0,11

Ая

Си <О

Си0

Ap)

Ag>0

АВ 51

Составитель И.Porаль

Редактор В. Данко Техред М.Моргентал Корректор А Обру чар

Заказ 5799/38 Тираж 789

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР.

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патейт", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

3 15097 масла (5%) и парафина (3%) в гексане, Перемешивают на магнитной мешалке

5 мин и приливают примерно 10 мл жидкого азота, закрывают склянку крышкой и вакуумируют.

При приготовлении пасты по известному способу Sr полученных результвтов равно 0,33 и 0,!8 соответственно.

Таким образом, предлагаемый способ 10 позволяет более, чем в два раза уменьшить относительное стандартное отклонение результатов анализа. Кроме того, применение предлагаемого способа позволяет понизить величину 15 фонового сигнала, что понижает пре- дел обнаружения соединений .

Способ приготовления пастового электрода для вол ьтамперометрических определений, включающий соединение связующего, графитового порошка и электроактивного вещества, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости измерений, смешение связующего порошка графита и электроактивного вещества производят одновременно в присутствии летучей жидкости, после чего полученную суспензию замораживают и вакууми— руют.