Способ получения нерастворимых в воде фиолетовых азокрасителей

Способ получения нерастворимых в воде фиолетовых азокрасителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 15126 ))11 I C

IlATt ИТ tlA ИЗОБРЙТЙНИЙ

Класс 22 а, 1

ОПИСАНИЕ способа получения нерастворимых в воде фиолетовых азокрасителей.

К патенту ин-ной фирмы Ä0. н. красочной промышленности акц. о-во" (l. 6. Farbenindustrie Aktiengesellschaft), в г. Франкфурте н/М., Германия, заявленному 16 февраля 1929 года (заяв. свид. № 40893).

Действительные изобретатели ин-цы Г. Вагнер (Hermann Wagner), А. Кухенбекер (Arolf Kuchenbecker) и P. Хусс (Richard Нива).

) 0 выдаче патента Опубликовано 30 апреля 1930 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 30 апреля 1930 года.

Предлагаемый способ получения фиолетовых азокрасителей в субстанции нлн на волокнах имеет целью изготовление посредством ариламидов 1: 3 — оксинафтойной кислоты красителей, дающих ясную фиолетовую окраску, и заключается в сочетании обычным путем неизвестных до сих пор 4 — анино - 6 - ароиламинодналкильных или днарильных эфиров резорцнна с ариламидами 2: 3 †оксинафтойной кислоты. Образующиеся при этом чистого фиолетового тона красители обладают стойкостью при мытье и действии íà них хлора, а также отчасти стойкостью при кипячении в щелоках. Можно, например, применять 4 - анино - 6 -бензоиламинодиметиловый эфир резорцина с точкой йлавления в 185О С. Подобные же красители образуются, если при получении служащего диазокомпонентом тела применяют вместо бензоилхлорида его гомологи или продукты замещения, как, например, хлорбензоилхлорид или алькоксибензоилхлорид, вместо диметилового эфира резорцина этиловый или фенилоВый эфир.

Пример 1. а) Грунтовка.

0>4 г 5 - хлор - 2 - толумлида 2.3 - оксивафтойвой кислоты, 0,8 куб. см 509в-ного ализаринового масла и 1.,0 куб. см натрового щелока34 .Ве разводятся до 1 л. б) Ванна для крашения.

1 1 4- ампво - 6- бензоилампнодпметилового эфира резорцмва дпазотируются, 1 куб. см соляной кислоты 22 Be и 3 куб. см аэотистокислого. натрия 1: 10 прп охлаждении льдом. После окон-чания дваэотвровавпя нейтрализуют првблвзвтельно 4 куб. см уксусвокпслого патра с образовапвем раствора 1:5 и 2 куб. см двуугле-кислого натрия с образованием раствора 1;10;. затем добавляют 10 z поваренной соли и разВОДЯТ ДО 1 Л.

Получают яркую, стойкую прп випяченпп в щелоке, фиолетовую окраску.

Пример 2. а) Г руптовка.

1,1 z о-толуилвда 2.3-оксмнафтойной кислоты

2,2 куб. см 50%-ного алпзарвпового масла и 1,7 куб. см патрового щелока 34 Вб„разводятся до 1 л.

@ б) Ванна .для крашения.

1 г 4 - анино - 6 - бензоилампнодиметилового эфира резорцина двазотируются 1 куб. см соляной кислоты 22 Be и 3 куб, см азотистокпслого натрия 1: 10 при охлаждении льдом. По окончании диазотированвя нейтрализуют приблизительно 4 куб. см уксуснокяслого натрия, раствор

1: 5, и 2 куб. см двууглекислого натрия, раствор 1: 10, добавляют 10 z поваренной соли и

;разводят до 1 л.

Получают яркую фиолетовую окраску, стойкую при кипячении в щелоке.

Пример 3. а) Грунтовка.

0,63 г 2 .5 -диметокси -1 - анилида 2.3 - окси:нафтойной кислоты, 1.26 нуб. см 50% -ного .ализаринового масла и 1,26 куб. см натрового

:щелока.34 Be разводятся в л воды. б) Ванна для крашения.

1 z 4-амино — 6 - бензоиламинодэметилового эфира резорцина диазотируютср 1 куб. см соляной .кислоты 22 Be и 3 куб. см азотистокислого натрия 1:1 при охлаждении льдом. После окончания диазотирования нейтрализуют приблизительно 4 куб. см уксуснокислого натрия, раствор 1: 5, и 2 куб. см двууглекзслого натрия, раствор 1: 10, добавляют 10 г- поваренной соли .и разводят до 1 л.

Получают густую фиолетовую окраску с хоро"шими стойкими качествами.

Способ крашения для примеров

1 — 3.

50 z беленой хлопчато-бумажной пряжио брабатывают в течение /я часа в ванне для грунтовки, тщательно освобождают от воды промыванием или центрофугованием и в течение /а часа окрашивают в красильной ванне. Окраска прополаскивается, мылится в кипяшей воде, пропола.. скивается и сушится.

Пример 4. а) Грунтовка., 0,45 г m - нитранилида 2.3 - оксинафтойной кислоты, 0,9 куб. см 50 % -ного ализаринового гмасла и 1,35 куб. см ватрового щелока 34 Вб растворяются приблизительно в 100 нуб. см воды.

Раствор охлаждается и к нему добавляется

0,45 куб. см 30%-ного формальдегида. К этому

:,раствору прибавляют 0,45 z „Двойного порошка

Протектоль 1" и дополняют до 1 л 33 z очищенного от клеевины прочесного шелка; обрабатываются 20 минут в этой ванне для грунтовки и затем прибавляют в ванну 10 z поваренной соли и грунтуют еще 20 минут. Пряжа хорошо освобождается от воды центрофугированмем и красится 20 минут в следующей ванне для крашения. б) Ванна для крашения.

1 г 4- анино-6-бензоиламинодемитилового эфира резорцина, как и в примере 1, дназотируется и нейтрализуется. К этому раствору добавляют

1 куб. см 50%-ной уксусной кислоты и дополняют до 1 л.

Пряжу тщательно прополаскивают, проводят через теплую ванну с 3 куб. см соляной кислоты 22 Ве на л. После нового прополаскивания ее моют в теплой содовой ванне, содержащей 3 z соды и 1,5 z „Двойного порошка Протектоль II а л, мылуют два раза при 90 С (5 z марсельского мыла в л). полощут и оживляют муравьиной кислотой. Получают яркую фиолетовую окраску.

Пример 5.

Ирн замене в примере 4а m - нитранилида

2.3 - оксинафтой ной кислоты равным количеством

5 - хлор — 2 - толундида 2: 3 - оксинафтойной кислоты получают яркую, стойкую при отваривании, фиолетовую окраску.

Пример 6.

При замене в примере 4а m - нитранилида

2.3 - оксинафтойной кислоты равным количеством о — толуидида 2.3 - оксинафтойной кислоты получают яркую, стойкую при отвариванин, фиолетовую окраску.

Пример .7.

272 части 4 - анино - 6 - бензоиламинодиметилового эфира резорцина диазотируют 69 частями нитрнта в солянокислом растворе обычным образом и сочетают со щелочным раствором

5 -хлор - 2 - толуидида 2.3 - оксинафтойиой кислоты (NH: Cl; CH, =1:4:6). Фиолетовый осадок отфильтровывают, промывают в сушат.

Пример 8. а) .Гру нтовк а.

0,4 г 5 - хлор — 2 - толуидида 2.3-оксинафтойной .кислоты, 0,8 куб. см 50%-ного алнзаринового масла и 1 куб. см ватрового щелока 34 Be разводятся до 1 л. б) Ванна для крашения.

1 z 1 - амин о- 2.4 - диметоксм - 5 - бензопламииобензола дивзотируют 1 куб. см соляной кислоты

„22 Вб и 3 куб, см азотистокислого натрия

1: 10 при охлаждении льдом. После окончания диазотирования добавляют 20 куб. см двууглекислого натрия, раствор 1:10, и 10 г поваренной соли и разводит до 1 л.

Получают яркую, стойкую при кипячении в щелоке, фиолетовую окраску.

Пример 9. а) Грунтовка.

1,1 г о — толуидпда 2.3 — оксинафтойной кислоты, 2.2 куб. см 50%-ного алвзаринового масла и 1.7 куб. см натрового щелока 34 Be разводятся до 1 л. б) Ванна для крашения.

1 г 4 - анино — 6 — бензоилаыинодиметилового эфира резорцина дпазотируют. 1 куб. см соляной кислоты 22 Be и 3 куб. см азотистокислого натрия 1: 10 при охдаждении льдоы. После окончания диаэотирования нейтрализуют 20 куб. см двууглеклслого натрия, раствор 1: 10, добавляют 1 0 г поваренной соли и разводят до 1 л.

Получают стойкую прн кипячении в щелоке яркую фиолетовую окраску.

Пример 10. а) Г р утовка.

1,63 г 2 .5 -диыетокси-1-авилида 2.8-окспыафтойной кислоты, 1,26 куб. см 50% -ного .алвзарннового масла и 1,25 куб. см натрового щелока 34 Be разводят до 1 л. б) Ванна для крашения.

1 г 4- анино - 6 - бензоылаыинодиыегвлового эфира резорцива двазотируют 1 куб. см соляной кислоты 22 Вб и 3 куб. см азотвстокислого натрия 1: 10 ири охлаждении льдом. По окончании диазотирования нейтрализуют 20 кгб. см двууглекислого натрия, раствор 1: 10, добавляют

10 г поваренной соли и разводят до 1 л.

Получают густую фиолетовую окраску с хорогвиыи стойкныи свойстваыи.

Пример 11. а)„ Грунтовка.

3,6 г 5 - хлор - 2 - толуидида 2.3 - оксинафтойюй кислоты, 7,2 нуб. см 50%-ного ализаринового масла, 7,2 нуб. см натрового щелока

34 Be разводят до 1 л и добавляют 3,6 куб. см .30 %-ного формальдегида. б) Ванна для окрашивания.

2,85 г 4 - амино - 6-бензоил - аыинодиыетилового эфира резорцнна диазотируют 5,2 нуб. см соляной кислоты 22 Be и 15 куб. см азотястокислого натрия 1:10 прн охлаждения льдом. По окончании диазотирования добавляют около 60 куб. см двууглекпслого натрия 1:10 ы 25 г поваренной соли и разводят до 1 л.

Получают очень густую, яркую, стойкую при кипячении в щелоке, фиолетовую окраску.

Соединение на животном волокне протекает особо быстро и совершенно, если его производить, как указано в примерах 8 †1, в щелочном илн двууглеквслом растворе. Полученные таким образом окраски сильнее, чеы прп уксуснокислом соединении.

Ряд других ценных, -полученных на волокне по аналогичным рецептам, красителей следующий:

2 - анизидвд 2 - 3 - оксинафтойной кислоты с 4 - амино - 6 - бензолламннодиметиловыы эфиром резорцина — к р а с н о - ф и о л е т о в ы й.

4 - анвзидпд 2 - 3 - оксинафтойной кислоты с 4 - аыино — 6 - бензоиламинодиыетиловым эфиром резерцина — красно-фиолетовый.

1- вафтиламнд 2 - 3 -. оксннафтойной кислоты с 4- анино - 6- бензоиламинодиметиловым эфиром резорцина — с и н е в а т о - ф и о л е т о в ы й.

2 — нафтилаыпд 2 - 3 - оксинафгойной кислоты с 4 - анино - 6 — бензоиламинодиметиловым эфиром резорцвиа — синевато-фиолетовый.

Анплид 2 - 3 - оксинафтойвой кислоты с 4анино - 6 - бензоилаыинодиметиловым эфироы резорцина — синевато-ф иоле то вы й, 3 - витранилид 2 - 3 - оксннафтойной кислоты с 4 - анино — 6 - бензоплаыиноднметвловым эфиром резорцпна — я р кий фиол етовый.

Дпаннзвдид 2 - 3 - оксинафтойной кислоты с 4 - амине - 6 - бензоиламинодиметиловым эфиром резорцина — к о р и н ф с к и й. б

2 — 3 — оксинафтойная кислота, конденсированная с 2-амвнодифениловыы эфиром, с 4-аыино6 - бензоилаыинодиметиловым эфироы резорцина— фиол%тов ы й.

4- хлор — 2 - анизпдид 2 - 3 - оксввафтойной кислоты с 4 - амино — 6 — бензоилаиннодиыетиловым эфиром резорцина — красноф иолетовый.

2 - хлоранилпд 2 - 3 - оксвнафгойной кислоты с 4 - анино - 6 - бензоиламинодиметиловым эфиром резорцина — яркий синевато-фиолетовый.

3 — хлоранилид 2 -3 -оксинафтойной кислоты с 4- анино - 6 - бензоиламинодиыетнловым эфиром резорцнна — я р к и и ф и о л е т о в ы й.

4 - хлоранилид 2 - 3 - оксинафтойной кислоты с 4-анино-6- бензоиламинодиметиловым эфиром резорцина — красновато-фиолетовый.

4 - толуидид 2 - 3 . - оксинафтойчой кислоты с 4 - амино - 6 - бензоиламинодиметиловым эфиром резорцина — яркий красновато-фиолетовый.

5 - хлор - 2 - анизидид 2 - 3 - оксинафтойной кислоты с 4 - амине - 6 - бензоиламиноднэтиловым эфиром резорцина — яркий фиолетовый.

2 - толуидид 2 - 3 - окспннфтойной кислоты с 4 - амино - 6 - бензоиламинодеэтиловым эфиром резорцина — яркий синев ат о-фи ол ето в ый.

2 - анизидид 2 - 3 — оксаафтойной кислоты с 4 - амино - 6 - бензоиламинодиэтвловым эфиром резорцина — к р м с во - ф а î л е т о в ы й.

2 - 3 - оксинафтойная кислота, конденсиро- ванная с амииогидрохииондиметилсвым эфиром, с 4- амино - 6 - бензоиламинодиэтиловым эфиром резорцина — красно- фиолетовый.

1 - нафтиламид 2 - 3 - оксивафмойной кислоты с 4 - амино - 6 - бензоиламинодиэтиловым эфиром резорцина — ф и о л е т о в ы й.

2 - нафтиламид 2 ° 3 - оксинафтойной кислоты с 4 - амино - 6 - бензоиламинодиэтиловым эфиром резорцина — ф и о л е т о в ы й.

4 - анизидид 2 - 3 - оксинафтойной кислотьэ с 4 - амино - 6 - бензоиламинодиэтиловым эфиром резорцина — фиоле тон ы й.

3 - нитранилид 2 - 3 - оксннафтойной кислоты с 4 - амино - 6 - бензоиламинодиэтиловым эфиром резорцина — яркий фиолетов ый.

3 - нитранилид 2 - 3 - оксинафтойной кислоты с 4 - амино - 6 -(р-метоксибензоил) - амннодиметкловым эфиром резорцина — я р к и и ф, и о л етовый.

3 - нитранилид 2 - 3 - оксинафтойной кислотьэ с 4 - амино - 6 -(р - хлорбензоил) - аминодиметиловым эфиром резорцина — яркий ф и о л е т о в ы й. а

Предмет патента.

Способ получения нерастворимых в воде фиолетовых азокрасителен в субстанции нлм на волокнах, отличающийся тем, что дназосоединения из 4 - анино - 6 - ароиламинодиалкильных илн диарнльных эфиров резорцнна сочетают обычным путем с ар илам ндами

2: 3 - оксинафтойной кислоты.

Тип. анечатиый Трудз.