1512980 - Способ получения эпоксидных смол

Способ получения эпоксидных смол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к способам получения эпоксидиановых смол. Позволяет интенсифицировать процесс за счет сокращения времени отстаивания реакционного раствора, снизить энергозатраты, сократить потери растворителей и смолы. Полученный результат достигается способом получения эпоксидных смол путем двухстадийной щелочной конденсации эпихлоргидрина и 4,4Ъ-диоксидифенилпропана в присутствии смеси толуола и бутанола, растворения полученного продукта, нейтрализации реакционного раствора, отстоя и слива маточника азетропной осушки, фильтрации с последующей вакуум-отгонкой растворителей из раствора смолы и выделением готовой смолы. При этом двухстадийную щелочную конденсацию эпихлоргидрина и 4,4Ъ-диоксидифенилпропана проводят в присутствии 0,0023-0,0066 моль на 1 моль 4,4Ъ-диоксидифенилпропана четвертичных аммониевых солей в растворе толуола и бутанола при их массовом соотношении (3-8):1 соответственно, а азеотропную осушку ведут прямой отгонкой растворителей. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (з1) 4 С 08 G 59/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4308671/23-05 (22) 23,09.87 (46) 07.10.89. Бюл, 11 37 (71) Московский химико-технологический институт им.Д,И.Менделеева и Государственный исследовательско"проектный институт лакокрасочной промышленности (72) М.Ф.Сорокин, В.Н.Стяжкин, Л.Г.Шодэ, О.В.Елин, В.В.Меньшиков, В.А.Пекарский, В.А.Калединов и В.Н.Ветохин (53) 678.643.42,5 (088.8) (56) Арастумян Э.А. и др. Интенсификация стадии азеотропной осушки в производстве эпоксидных смол. - Химическая промышленность, 1985, 1) 8, с.33-37..

Патент ГДР Н 224040, кл. С 08 С 59/06, опублик. 1985.

Технологический регламент на производство опытно-промышленных партий смолы Э-23 Котовского лакокрасочного завода, 01.08.87.,(54) СПОСОб ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ

СМОЛ

Изобретение относится к способам получения эпоксидных смол.

Целью изобретения является интенсификация процесса, снижение энергозатрат и сокращение потерь раствори телей и смолы.

Пример 1. В смесь 17,7 г (0,19 М) эпихлоргидрина (ЭХГ), 35,47 г

2 .(57) Изобретение относится к способам получения эпоксидиановых смол.

Позволяет интенсифицировать процесс за счет сокращения времени отстаивания реакционного раствора, снизить энергозатраты, сократить потери растворителей и смолы. Полученный результат достигается способом получения эпоксидных смол путем двухстадийной щелочной конденсации эпихлоргидрина . и 4,4 -диоксидифенилпропана в присутствии смеси толуола и бутанола, растворения полученного продукта, нейтрализации реакционного раствора, отстоя и слива маточника азеотропной осушки, фильтрации с последующей вакуум-отгонкой растворителей из раствора смолы и выделением готовой смолы. При этом двухстадийную щелочную конденсацию эпихлоргидрина и

4,4 -диоксидифенилпропана проводят

I в присутствии 0,0023-0,0066 моль на

1 моль 4,4 -диоксидифенилпропана четвертичных аммониевоых солей в растворе толуола и бутанола при их массовом соотношении (3-8):1 соответственно, а азеотропную осушку ведут прямой отгонкой растворителей.

1 табл. (0,16 M) 4,4 -диоксидифенилпропана (ДФП), 26,60 г толуола, 8,87 r бута-" нола вводят 0,05 г тетраэтиламмонийбромида, 1,43 г 401-ного водного раствора NaOH и ведут конденсацию при 57 С 2 ч. Затем в течение 2 ч добавляют 50 r 154-ного водного раствора NaOH и проводят поликонденсацию.

4 сации эпихлоргидрина и 4,4 -ggpycqдифенилпропана в присутствии смеси толуола с бутанолом, растворения полученного продукта, нейтрализации реакционного раствора, отстоя и слива маточника, азеотропной сушки, фильтрации с последующей вакуум-отгонкой растворителей из раствора смо1ð лы и выделенИем готовой смолы, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса, снижения энергозатрат и сокращения потерь растворителей и смолы, двухстадийную

15 щелочную конденсацию эпихлоргидрина и 4,4 -диоксидифенилпропана проводят в присутствии 0,0023-0,0066 моль на

1 моль 4,4 -диоксидифенилпропана четl вертичных аммониевых солей в раство20 ре толуола и бутанола при их массовом соотношении (3-8):1 соответственно, а азеотропную сушку ведут прямой от,гонкой растворителей.

Молярное соотношение

ЭХГ

ЛФП

Четвертич- КолиЗагрузка, r

Загрузка, г

МассоПример чество четвертичной аммониевой соли, моль/

/моль

ДФП ная аммониевая соль все

Бутанол

ДФП

Толу-. .ол

ЭХГ соотношение толуол:бутанол

Извест-, ный способ

23,60

29,56

11,8

5,92

17,7 35,47

2.1

5 ° 1

1,23:1

1,23;1

0,0023

0 i 0041

17,7 35,4? 1,23:1 26,60 8,86

3:1

17,7 35,47 1,23:1 31,03 4,43

0,0035

7 ° 1

3,94

0,0066

0,0028

8:1

l7,7 35,47

17,7 23,58

31,53

1,23:1

1,85:1

11,8

8,86

° Ю

0,0023

23,60

26,60

2:1

3:1

17,3 35,47

1,23". 1

1,23:1! (3 151

2 ч при 70 C. После этого добавляют

35,47 г смеси толуол:бутанол при массовом соотношении 3:1, перемешивают 10 мин, нейтрализуют реакционную смесь 203-ной о-фосфорной кислотой, отстаивают, сливают маточник, проводят азеотропную сушку до содержания остаточной влаги в растворе смолы 0,103, фильтруют реакционный раствор и отгоняют растворитель при

20 мм рт.ст. и 60 С. Получают 35,6.г светло-желтой смолы.

fl р и м е р ы 2-7. Проводят аналогично примеру 1.

Характеристики процесса получения эпоксидных смол представлены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения эпоксидных смол

:путем двухстадийной щелочной конденТетраэтиламмоний бромистый

Тетраметил" аммоний хлористыи

Триметилбензиламмоний иодистый

То же

Тетраэтиламмоний бромистый

То же

1512980

Продолжение таблицы

П ример

Время отстаКоличество

Количество отгоПотеЭпокСодержание сидное число смолы, остаточной органичеснов

2,)8 2500 1,15 53

0,72 310 0,122 13 4,56 . 0,08

30 0,80 350 0,14

4,45

0,10

25 0,69 280 0,119 15 4,44

0,10

28 0;67 255 0,11 16 4,40 0,11

40 0,70 290 0,12 13 14,56 0,08

75 1,43 940 0,43 27 4,38 0,13

100 1,52 1050 0,50 29 4,35 0,13

Составитель И.Чернова

Редактор И.Горная Техред М.Дидык Корректор М.Васильева

Заказ 6038/25 Тираж 411 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, 8-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина,101 г ивания реакционного раствора, мин

Известный способ 255

1 25 влаги

В раст воре смолы, растворителей, кг/т смолы г

Энергозатраты, кДж/т смолы

«10 6 ри смолы, кг/т смолы кого хлора в смоле, Ф

Способ получения эпоксидных смол

Патент 1512980