Патент ссср 151342

Патент ссср 151342

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 151342

Класс С 07с; 12q loi

С 07f; 12о, 25

СССР (1»

1 аа!Iф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 52

И. А. Адамович и Е. И. Волкинд

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА

Заявлено 7 февраля 1962 г. за № 764512/23-4 в Комитет по делам изобреаений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 8 за 1965 г.

Циклогексиламин является исходным полупродуктом для синтеза дициклогексилкарбодиимида, который является одним из реагентов прн получении пептидов.

Известен способ получения циклогексиламина путем восстановительного аминирования циклогексанона :в присутствии ¹i-Ренея при повышенных давлении (порядка 100 атм} и температуре на сложной а пи ар атур е.

С целью упрощения процесса, предложено проводить его при температуре не выше 30 С и давлении 5 атм. Для этого спирт-ректификат насыщают газообразным аммиаком до содержания 20 — 22% и загружают в автоклав вместе с циклогексаноном. Катализатора Ренея берут

30% от веса циклогексанона. Гидрирование продолжают 9 — 12 час до прекращения поглощения водорода при температуре не выше 30 С и давлении 5 атм. Реакционную массу отфильтровывают от катализатора и подвергают фракционной разгонке.

П р и мер. В автоклав загружают 220 г спирта, насыщенного аммиаком до 22%, 200 г циклогексанона, 60 г пасты катализатора—

Ы-Ренея. Гидрирование продолжают 9 час при температуре 24 — 27 С и давлении 4,8 — 5 агм.

При разгонке выделяют 130,7 г основной фракции с т. кип. 133—

137"С. Выход чистого циклогексиламина с коэффициентом рефракции

1,4558 составляет 64% от теоретического, считая на циклогексанон. № 151342

Предмет изобретения

Способ получения циклогексиламина путем восстановительного аминирования циклогексанона в присутствии Ni-Ренея при повышенных давлении и температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, его проводят при температуре не выше 30 С и давлении

5 атм.

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор Л. В. Тюняева:.

Подп. к печ. 19.111.1965 Формат бум. 70><108>/ 6 Объем 0,18 изд. л.

Заказ 412/15 Тираж 875 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного, комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2