Способ потенциометрического определения содержания воды в кетонах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения влажности кетонов при их производстве. Целью изобретения является увеличение точности измерения за счет исключения электрических помех при измерении ЭДС. ДЛЯ ЭТОГО В КАЧЕСТВЕ ИНДИКАТОРНЫХ ЭЛЕКТРОДОВ ИСПОЛЬЗУЮТСЯ ОКИСЛИТЕЛЬНО - ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫЕ ЭЛЕКТРОДЫ С ДОБАВЛЕНИЕМ В ИССЛЕДУЕМЫЙ РАСТВОР ИОДИДНОЙ СИСТЕМЫ В МОЛЕКУЛЯРНОМ ОТНОШЕНИИ ИОДА К ИОДИДУ, РАВНОМУ ИЛИ БОЛЬШЕ 1. ПРИ ЭТОМ ТОЧНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЯ УВЕЛИЧИВАЕТСЯ В ПОЛТОРА РАЗА ПО СРАВНЕНИЮ С ИЗВЕСТНЫМ. 1 ТАБЛ.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1

C51)4 С 01 N 27 32

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ помех.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4298523/24-25 (22) 20,08. 87 (46) 23,10,89, Бюл. 11 39 (72) Г.Ф.Ничуговский и В,С.Васильева (53) 543,257(088.8) (56) Ничуговский Г.Ф. Определение влажности химических веществ. А. Химия, 1977, с. 120, (54) СПОСОБ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ В КЕТОНАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения влажности кетонов

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения влажности кетонов, Целью изобретения является увели- чение точности измерения эа счет ис- ключения электрических помех при измерении ЭДС.

Пример 1. Анализируемый растворитель — ацетон, В стеклянный сосуд вместимостью

30-50 мл вносят 10 мл а 1етона, прибавляют 1 каплю НС10т (с.10 м/л), 1О г Iq(4 10 л/л), 6,6 мг KJ ("-4 10 м/л). Соотношение концентрации 1 и KI составляет 1 Измеряют

ЭДС цепи окислительно — восстановительный электрод — хлорсеребряный элект- род, По предварительно построенному (в координатах концентрация воды, %, и ЭДС, мВ) градуировочному графику находят содержание воды, оно соответствует 0,56 вместо 0,55% ° Ошибка

„„Я0„„1 1 935 при их произ водстве. Целью изобретения является увеличение точности измерения sa счет исключения электрических помех при измерении ЭЦС, Дпя этого в качестве индикаторных электродов используют окислительно-восстановительные электроды с добавлением в исследуемый раствор иодидной системы в молекулярном отношении иода к иодиду, равному или больше 1, При этом точность измерения увеличивается в полтора раза по сравнению с известным, 1 табл. измерения составляет +1,8%. Электрические помехи отсутствуют.

Пример ы 2-6, Аналогичны примеру 1. Примененные параметры предлагаемого способа приведены в таблице, Как видно из таблицы, способ обеспечивает исключение электрических помех без уменьшения точности определения воды в кетонах, Уменьшение соотношения иода к иоднду (прнмер 3) приводит к сильному увеличению ошибки за счет выпадения из градуировочного графика.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить точность оп ределения концентрации воды в кетонах по сравнению с известным в полтора раза за счет уменьшения электрических

3 1516

Формула изобретения

Способ потенциометрического определения содержания воды в кетонах путем измерения ЭДС электрохимической цели, составленной из электрода сравнения и индикаторного электрода, опущенных в анализируемый кетон в присутствии минеральной кислоты, о т л н ч а ю шийся тем, что, с цеПример

Показ атели

2 3 4 5 6

Аце то н Метил- Ацетилэтил- ацетон

Ацетон

Ацетон

Циклогексанон

Кетон кетон

0,9

1,0

1,3

1,0

1,0

1,0

-3,5

-3,5

+0,5

+1,8

-2,8

Отс, 0,43

Отс.

0,56

От с.

0,56

Отс, 0,61

Отс, 0,78

1,7

П р и м е ч а н и е, Х вЂ” значения ЭДС вне градуировочного графика, Составитель М,Вишневский

Техред Л.Олийнык Корректор.3,Лончакова

Редактор Н.Бобкова

Заказ 6384/46

Тираж 7 89

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР, 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

Молярное отношение иода к иодиду

Ошибка, Й онределения воды

Помехи электрического поля

Кон центр ация воды, Х

4 лью увеличения точности измерения за счет исключения электрических помех при измерении ЭДС, в качестве индикаторного электрода использован окисли- тельно-восстановительный электрод, в исследуемый раствор дополнительно введена иодидная окислительно-восстановительная система в молярном соотношении иода к иодиду, равном или большем 1.