Способ получения адамантан-1-ола

Способ получения адамантан-1-ола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается полициклических спиртов, в частности получения адамантан-1-ола, находящего применение в качестве исходного реагента при синтезе термостабильных смазочных масел и биологически активных веществ. Цель - повышение выхода адамантан-1-ола. Процесс ведут окислением бензольного раствора адамантана бихроматом калия в кислой среде в присутствии катализатора межфазного переноса - тетрабутиламмониййодида (ТБАИ) при 60-70°С. Массовое соотношение адаманта, K<SB POS="POST">2</SB>CR<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">7</SB> и катализатора 1:5:0,1. Адамантан-1-ол выделяют упариванием бензола после промывки и нейтрализации органического слоя с выходом 92 против 53%.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕС(1УБЛИК (19) (11) (51) 4 C 07 С 35/37 29/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

llO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР

1 (21) 4174019/31-04 (22) 04.01.87 (46) 30.10.89. Бюл. Р 40 (71) Северо-Западный заочный политехнический институт (72) Л.A.Aøêèíàçè, Я.11.Слободин и А.В.Крюков (53) 547.597.07(088.8) (56) Lambda S., Vais J., Burkhard J.—

L Chem. Hd. 7, 11 6, s.233, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДЫ1АНТАН-1ОЛА (57) Изобретение касается полициклических спиртов, в частности получения адамантан-1-ола, находящего применеИзобретение относится к усовершенствованному способу получения адамантан-1-ола, который представляет ичтерес для химической и химико-фармацевтической промьппленности как исходный реагент для синтеза новых термостабильных смазочных масел при синтезе новых медицинских препаратов и биологически активных веществ °

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта.

Цель достигается тем, что окисление адамантана проводят бихроматом калия в кислой среде в присутствии катализатора мекфазного переноса— тетрабутиламмониййодида(ТБАИ) при

60-700 С.

Пример. В круглодонную колбу, снабженную меш;1лкой, термометром и обратным холодильником, загру ают раствор 1 г адамантана в 50 мл бен2 ние в качестве исходного реагента при синтезе термостабильных смазочных масел и биологически активных веществ. Цель — повьппение выхода адамантан-1-ола. Процесс ведут окислением бензольного раствора адамантана бихроматом калия в кислой среде в присутствии катализатора межфазного переноса — тетрабутиламмониййодида (ТБАИ) при 60-70 С. Массовое соотношение адамантана К Сг О и катализатора 1:5:0,1. Адамантан-1-ол выделяют упариванием бенэола после промывки и нейтрализации органического слоя с выходом 92 против 533. эола, раствор 5 г бихромата калия и

15 мл концентрированной серной кислоты в SO мл воды и 100 мг ТБАИ. В коло бе поддерживают температуру 60-70 С и интенсивно перемешивают в течение

10 ч. Реакнионную массу переносят на делительную воронку и отделяют органический слой, который промывают водой до нейтральной среды. Бензол упаривают, выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат. Получено 1,02 r (927) адамантан-1-ола, т.пл . 26 1262 С.

Предлагаемый способ позволяет уве— личить выход адамантан-1-ола до 927 (против 527. в известном).

Формула и э о б р е т е н и я

Способ получения адамантан-1-ола окислением адамантана хроматионом

1510334

Составитель Н.Капитанова

Техред Л.Сердюкова Корректор Э . Лончакова

Редактор Н.Киштулинец

Заказ 6563/29

Тираж 352

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101 в кислой среде при повышенной темпе- ратуре, отличающийся тем, что с целью повышения выхода целево) го продукта, окисление ведут бихроматом калия в присутствии катализатора межАазного переноса — тетрабутиламониййодида при массовом соотношении адамантан:бихромат калия:тетрабутиламмониййодид 1:5:0,1 при температуре 60-70 С.