Способ получения водного раствора ацетгидроксамовой кислоты

Способ получения водного раствора ацетгидроксамовой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к гидроксиламиносоединениям, в частности к способу получения водного раствора ацетгидроксамовой кислоты, применяемой в экстракционной технологии. Цель - упрощение процесса и повышение его пожаробезопасности. Процесс ведут добавлением раствора сернокислого гидроксиламина к смеси гидроксида кальция с водой. Полученный гидроксиламин - основание ацилируют уксусным ангидридом в присутствии 0,5-1,0 г/л ионов кальция в среде воды при PH 11-17 и стехиометрическом соотношении реагентов. Способ позволяет повысить пожаробезопасность процесса за счет исключения использования метилацетата и этанола и упростить его проведение за счет исключения стадий отгонки, сушки и нейтрализации.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (5D 4 С 07 С 83/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4226899/23-04 (22) 25.02.87 (46) 30. 10. 89. Бюл. |1 40 (72) С.М. Куликов, Л.В. Сытник, А. Г. Горский, Е. Г.Дз екун, Г.И.Перминов, Г.А.Лелюк и А.Н.Машкин (53) 547.298.71.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1467050, кл. С 07 С 83/10, 1987. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНОГО

РАСТВОРА АЦЕТГИДРОКСАМОВОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к гидроксиламиносоединениям, в частности к способу получения водного раствора ацетгидроксамовой кислоты, применяеИзобретение относится к усовершенствованному способу получения водного раствора ацетгидроксамовой кислоты, применяемой в экстракционной технологии.

Цель изобретения — упрощение про цесса и повышение пожаробезопасности путем добавления сернокислого гидроксиламина к пульпе гидроксида кальция и ацилированию гидроксиламин — основания уксусным ангидридом в присутствии 0,5-1,0 г/л ионов кальция при рН 11-6 и стехиометрическом соотношении реагентов.

Пример 1. Для получения 1 кг

АГК в реакционный сосуд вносят 950 r окиси кальция и 3,5 л воды. Полученную eve:печзию при перемешивании охо лаждают до 15 С. Затем, продолжая перемешив. :.ие и охлаждение, постепенно

2 мой в экстракционной технологии.

Цель — упрощение процесса и повышение его пожаробезопасности. Процесс ведут добавлением раствора сернокислого гидроксиламина к смеси гидроксида кальция с водой. Полученный гидроксиламин — основание ацилируют уксусным ангидридом в присутствии 0,5-1,0 г/л ионов кальция в среде воды при рН 11-7 и стехиометрическом соотношении реагентов ° Способ позволяет повысить пожаробезопасность процесса за счет исключения использования метилацетата и этанола и упростить его провсденье за счет исключения стадий отгонки, сушки и нейтрализации. добавляют 2, 2 кг сульфата гидроксипамина, растворенного в 3,5 л воды.

По окончании реакции сульфат кальция на нутч-фильтре отделяют от раствора (Д гидроксиламина, рН раствора 10. К по- оиииа лученному раствору гидроксиламина — QQ

++ основания, содержащего 0 Ь г/л Са при перемешиванин и охлаждении в течение 2 ч прибавляют 1400 мл уксусного ангидрида. По окончании реакции раствор гидроксамовой кислоты отделяют от ионов кальция на катионнообменной смоле КУ-2. Выход АГК 87Х.

Пример 2. Раствор гидроксиламина — основания, полученный как в примере 1, пропускают через катионит

КУ-2 с целью отделения ионов Са

Очищенный раствор гидроксиламина основания с рН 7 подвергают ацилированию как в примере 1. Выход 50К.

1518336 ме тила це тата и эталона, упр оща е гс > способ за счет исключения оп рации отгонки, сушки, нейтрализации, Формула изобретения

Составитель В.Мякушева

Техр ед Л. Сердюкова Корректор Т Палий

Редактор H.Kèøòóëèí< ц

Заказ 6563/29 Тираж 352 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент", г.ужгород„ ул. Гагарина. 101

Пример 3. В раствор гидроксиламина — основания, очищенный от ионов кальция, как в примере 2, вводят Са(ОН1 до содержания Са

О, 5 г/л, рН ра;твора 10. После проведения ацилирования выход АГК 850Z.

Пример 4. В раствор гидроксиламина — основания, свободного от ионов кальция, вводят СА(0Н) до

10 содержания ионов кальция 1 г/л, рН реакции 11. Выход АГК 857.

Пример 5, В раствор гидрок— силамина — основания, свободного от ионов кальция, вводят Са(ОН) до со держания Са 1,2 г/л, рН раствора гидроксиламина — основания 11,5. После реакции ацилирования выход АГК 70 .

Предлагаемый способ позволяет лов лучать водный раствор ацетгицроксамовой кислоты, пригодный для дальнейших технологических операций, При этом повышается пожаробезопас ность процесса, так как исключается использование

Способ получения водного раствора ацетгидроксамовой кислоты с испольэова ием соли гидроксиламина путем

«цилирования производных кислоты в присутствии основания в среде воды, отличающийся тем,что, с цепью упрощения способа и повышения пожаробезопасности, в качестве производного кислоты используют уксусный ангидрид, при этом раствор сернокислого гидроксиламина добавляют к смеси гидроксида кальция с водой и полученный при этом гидроксиламин — основание подвергают ацилированию в при< утствии О, 5-1,0 г/л ионов кальция нри рИ 11-7 и стехиометрическом соотношении реагентов.