Способ получения натриевой соли п-нитрохлорбензол-о- сульфокислоты

Способ получения натриевой соли п-нитрохлорбензол-о- сульфокислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается производных сульфокислот, в частности получения NA-соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты, применяемой в синтез красителей. Процесс ведут сульфированием расплава п-нитрохлорбензола при 120-135°С с помощью SO<SB POS="POST">3</SB>, взятым в 1,4-1,5 молярном избытке. Для выделения целевого продукта к реакционной массе добавляют NA<SB POS="POST">2</SB>SO<SB POS="POST">4</SB> и фильтрат со стадии фильтрации целевого продукта для образования подвижной массы. Эти условия снижают расход сульфирующего агента (SO<SB POS="POST">3</SB>) с 0,77 до 0,46 кг/к при сокращении количества H<SB POS="POST">2</SB>SO<SB POS="POST">4</SB> в отходах в 2-4 раза.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (П) (Я) 4 С 07 С 143/55

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

М ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4317394/23-04 (22) 15.10.87 (46) 30.10.89. Бюл. 1(- 40 (72) В.П.Эндюськин, В.н.лисицыну

М.А.Филиппова, П.Н.Эндюськин и В.M.Ôèëèïïîâ (53) 547.541.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 1368311, кл. С 07 С 143/55, 1986. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОИ СОЛИ

N-НИТРОХЛОРБЕНЗОЛ-О-СУЛЬФОКИСЛОТЫ (57) Изобретение касается производных сульфокислот, в частности полуИзобретение относится к усовершенствованному способу получения натриевой соли и-нитрохлорбенэол-о-сульфокислоты, которая находит применение в анилинокрасочной промьпппенности для синтеза органических красителей и полупродуктов.

Цель изобретения — снижение расхода сульфирующего агента и уменьшение количества отходов.

Поставленная цель достигается получением натриевой соли и-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты сульфированием и-нитрохлорбензола в расплаве газообразным серным ангидридом при молярном соотношении 1:(1,4-1,5) при 120135 С, вьщелением продукта обработки реакционной массы незначительным количеством перекиси водорода, сульфатом натрия и фильтратом со стадии фильтрации готового продукта, который имеет состав, Ж: серная кислота 7-9; бисульфат натрия 20-25; целевой про2 чения Na-соли и-нитрохлорбензол-осульфокислоты, применяемой в синтезе красителей. Процесс ведут сульфированием расплава n — нитрохлорбензола при 120-135 С с помощью SO взятым в 1,4-1,5 молярном избытке. Для вьщеления целевого продукта к реакционной массе добавляют Na SO+ и фильтрат со стадии фильтрации целевого продукта для образования подвижной массы. Эти условия снижают расход сульфирующего агента (SO, ) с 0,77 до

0,46 кг/кг при сокращении количества Н, S0 в отходах в 2-4 раза. дукт 0,3-0,5; вода 65,5-72,7. Выход

96Х, расход сульфирующего агента

0,46-0,50, количество отходов в пересчете на серную кислоту 0,2-0,3 кг/кг.

Пример 1 (сравнительный по прототипу). В реактор загружают

0,5 моль и-нитрохлорбенэола. Массу нагревают до 115-120 С и при этой температуре загружают 93 r 657.-ного олеума в течение 3 ч. Реакционную массу размешивают при 115-120 С в течение 3 ч, выливаю.. в воду (190 мл), обрабатывают перекисью водорода (0,02 моль) и сульфатом натрия (78 г). о

Массу охлаждают до 25 С и фильтруют.

Осадок промывают 187-ным раствором поваренной соли (210 мп) . Выход 95Х

Количество серной кислоты в отходах

0,8 кг/кг, расход олеума 0,77 кг/кг.

Пример 2. В реактор загружают 0 5 .моль п-нитрохлорбенэола.

1 о

Массу нагревают до 115-120 С и при этой температуре загружают гаэооб1518337

Составитель Т.Власова

Техред Л.Сердюкова Корректор Э.Лончакова

Редактор Н. Киштулинец

Заказ 6563/29 Тираж 3 52 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 разный серный ангидрид в количестве

О, 75 моль в течение 3 ч. Реакционную массу размешивают 3 ч при 120-125 С и выливают в воду (138 мл), обрабатывают перекисью водорода (0,02 моль), сульфатом натрия (56 г) и фильтратом со стадии фильтрации готового продукта (150 мп). Массу охлаждают до о

20 С и фильтруют. Осадок промывают

187-ным раствором поваренной соли (210 мл). Выход 967. Количество серной кислоты в отходах 0,3 кг/кг, расход серного ангидрида 0,5 кг/кг.

Пример 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 2, с тем отличием, что процесс сульфирования осуществляют при 130-135 С и расходе газообразного серного ангидрида

0,7 моль. Выход 96Х. Количество серной кислоты в отходах 0,2 кг/кг, расход серного ангидрида 0,46 кг/кг °

Предлагаемый способ по сравнению с известным уменьшает расход сульфирующего агента с 0,77 до 0,46 ь; /кг и сокращает количество серной кислоты в отходах в 2-4 раза.

Формула изобретения

Способ получения натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты сульфированием и-нитрохлорбензола в расплаве при температуре 120-135 С с последукицим выделением целевого продукта добавлением сульфата натрия и фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью снижения расхода сульфирующего агента и количест5 ва отходов, в качестве сульфирующего агента используют газообразный серный ангидрид, сульфирование проводят при молярном соотношении п-нитрохлорбензол: серный ангидрид, равном 1: (1,41,5), а при выделении к реакционной массе добавляют фильтрат со стадии фильтрации целевого продукта для образования подвижной массы.