Способ количественного рентгеноспектрального анализа вещества

Способ количественного рентгеноспектрального анализа вещества

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к рентгеноспектральному анализу веществ. Целью изобретения является осуществление возможности анализа проб сложного состава с большой концентрацией определяемого элемента. Способ количественного определения элементов рентгеноспектральным методов анализа включает изготовление проб с известным содержанием определяемого элемента, в которые в качестве добавки вводят анализируемое вещество, измерение интенсивности рентгенофлуоресцентного измерения определяемого элемента в пробах и расчет концентрации по изменению интенсивностей в пробах с добавками и без добавок.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5D 4 G 01 N 23 223

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

С =а+Ъ| егся по формуле (Тс д Zñ ) 1! „Ъ д м

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ П(НТ СССР (21) 4335717/23-25 (22) 27. 11.87 (46) 30. 10.89. Бюл. Р 40 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкомегаллической промышленности "Гирадмет" (72) В,В.Орлов и А.Ю.Грибенюк (53) 539.1.03/06(088.8) (56) Лосев Н.Ф., Смагунова А.Н. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа. г1.: Химия, 1982, с. 130.

Рентгенофлуоресцентный анализ.

Применение в заводских лабораториях.

Сб. под ред. Х,Эрхарда. M.: Металлур— гия, 1985, с. 9 2. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА BEIIII;CTBA

Изобр е гение относится к анали гической химии, а именно к способам рен геноспектрального анализа для определения содержания элементов в пробах сложного сосгава.

Цель изобретения — осуществление возможности анализа проб сложного состава с большой концентрацией определяемого элемента.

Согласно способу изготавливаю синтетические пробы с извес гным количеством определяемого элемента и такие же пробы с добавкой в них малого количесгва анализируемого материала, измеряюг интенсивность рентгенофлуоресценгного излучения проб и

„„SU„„1518746 А 1 (57) Изобретение огносится к аналитической химии, а именно к рентгеноспекгральпому анализу веществ. Целью изобре г ения является осуществление возможности анализа проб сложного сос ава с большой концентрацией определяемого элемента ° Способ количественного определения элементов ренггеноспекгральным методом анализа включаег изготовление проб с известным содержанием определяемого элемента, в которые в качесгве добавки вводят анализируемое вещество, измерение интенсивности ренггенофлуоресцентного измерения определяемого элемента в пробах и расчет конценграции по изменеЯ нию интенсивностей в пробах с добавками и без добавок. по данным прироста интенсивности рассчи|ываюг концентрацию определяемого элемента в анализируемом материале.

По известным данным: интенсивности

I, .и концентрации Сс, определяемого элемента в синтетической пробе, рассчиl ûâàþãñÿ коэффициенты а и Ъ в уравнении

Концентрация элемента в добавляемом, анализируемом материале рассчитыва1518746

0,01

2. Fe O 0,47

0,03

0,45 30

0 05

4i Fe О, 0,48

0,01

0,01

0,455

0,03 отходы ДНП 0,015

Эти смеси, предварительно перемешанные, растворяют в царской водке и выпариваюг до получения сухого остат- 40 ка. После этого смеси истирают в виброистирателе. От смеси берут навеску

0,4 г и смешивают с порошком поливинилового спирта (2, 1 r) и прессуют в таблетки диаметром 40 мм. Проводят из-45 мерение рентгенофлуоресцентного излучения линии платины L для проб на

У1 рентгеновском спектрометре PW-1400 фирмы "Филипс". Измерения на этом спектрометре позволяют автоматически учитывать фон. С помощью ЭВМ, встроенной в спектрометр, рассчитывают коэффициенты уравнения (I).

Для приведенного примера уравнение (1) имеет вид

С,» = 0 + 0,00012I

Концентрацию платины в анализируемом материале рассчитывают по формуле (2) .

3. Fe 0 > отходы ДНП

Fe О где W„— вес синтетической пробы, г;

W — вес добавки анализируемого дм материала;

I — интенсивность линии элеменс з д " 5

ra в синтетической пробе с добавкой анализируемого материала.

Синтетические пробы без добавок: анализируемого материала используются 10 в дальнейшем при анализе других материалов на содержание того же элемента. Поэтому для каждого нового материала достаточно приготовить две-три пробы. l5

Указанный способ анализа материала бып применен для анализа отходов производства диаминдинитроплатины (ДНП) на содержание платины..

Приготовляю1" пять смесей на осно- 20 ве окисла железа с добавками 657 соли платины. В четвертую и пятую смесь дополнительно вводят добавки анализируемого материала.

Состав смесей, r: 25

1. Ге209 0,49

Стандартное отклонение для двух результатов составляет S = 0,57 мас.X.

Результат анализа для двух измерений доверительными границами с уровнем значимости 0,05 составляет 37,6 +

+0,8 мас.X.

Правильность результатов анализа подтверждена сравнением с химическим методом анализа. Химическим методом было проанализировано шесть проб материала и получен результат 37,7

-0,5 мас.Х при стандартном отклонении $ 0,58 мас.X.

Аналогичные измерения проводили и на других материалах при содержаниях определяемого элемента от 10 до 100Х.

Получены воспроизводимые и обладающие достаточной точностью результаты.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет осуществить определение элементов с концентрацией от 10 до 100Х, не требует проведения сложных исследований по подбору состава и поглощающей способности стандартных образцов, позволяет использовать один и тот же набор стандартных образцов и для анализа любых материалов, обладает высокой точностью, так как малые добавки анализируемого материала в стандартные образцы незначительно меняют их поглощающую способность и состав.

Формула изобретения

Способ количественного рентгеноспектрального анализа вещества, вклю- чающий изготовление проб первой серии из анализируемого вещества и второй серии иэ анализируемого вещества и определяемого элемента, облучение проб первичным потоком рентгеновского излучения, возбуждающим флуоресцентное излучение определяемого элеменга, регистрацию интенсивности флуоресцентного излучения определяемого элемента от проб обеих серий, сравнение зарегистрированных интенсивностей от двух проб разных серий, по разности которых судят о концентрации определяемого элемента, о т л и ч а ю щ и. йс я тем, что, с целью осуществления возможности анализа проб сложного состава с большой концентрацией определяемого элемента, пробы второй серии изготавливают по крайней мере, в количестве двух с разной концентрацией определяемого элемента, в которые анализируемое вещество вводят в качестве добавки.