Способ определения содержания микроэлементов в растительных пищевых продуктах

Способ определения содержания микроэлементов в растительных пищевых продуктах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к аналитическому контролю пищевого сырья и продуктов на содержание токсичных элементов. Целью изобретения является ускорение и повышение точности определения. Способ включает предварительную обработку пробы азотной кислотой и затем минерализацию парами смеси азотной и соляной кислот при нагревании в герметично замкнутом объеме при температуре 220-235°С при исходном соотношении пробы - HNO<SB POS="POST">3</SB>-HCI 1:(6-7):(2-6) в течение 2,5-4 ч с непосредственным получением аналитического концентрата элементов и их определением. 3 табл.

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51)4 G 01 N 33/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

IlPH ГКНТ СССР (21 ) 4330161/31 — 13 (22 ) 15. 09 ° 87 (46) 30.10.89. Бюл. Р 40 (71 ) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" и Всесоюзный заочный институт пищевой промьппленности (72) В П. Малина, Ю А, Карпов, В.А. Орлова, Т.И. Кириллова, В,П. Балуда, С.В. Соколов, В.С. Зимогорский и Т.М. Гулиашвили (53) 614.3 (088.8) (56) ГОСТ 26929-86. Сырье и продукты пищевые,,1986, с, 9 — 10.

ГОСТ 26929-86. Сырье и продукты пищевые, 1986, с, 10 — 11.

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к аналитическому контролю пищевого сырья и продуктов на содержание токсичных элементов.

Цель изобретения — ускорение и повьппение точности определения.

Способ определения микроэлементов в растительных пищевых продуктах включает минерялизацию при нагревании пробы с азотной кислотой, получение аналитического концентрата элементов и его исследование, При этом пробу предварительно обрабатывают азотной кислотой, а затем осуществляют обработку паря и азотной и соляной кислот при нагревании в герметично замкнутом

2 (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

МИКРОЭЛЕМЕНТОВ В РАСТИТЕЛЬНЫХ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ (57) Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к аналитическому контролю пищевого сырья и продуктов на содержание токсичных элементов. Целью изобретения является ускорение и повышение точности определения. Способ включает предварительную обработку пробы азотной кислотой и зятем минерализацию парами смеси азотной и соляной кислот при нагревании в герметично замкнутом объеме при температуре 220-235 С при исходном соотношении проб — HNO

НС1 1:(6-7):(2"6) в течение 2,5-4 ч с непосредственным получением аналитического концентрата элементов и их определением. 3 табл, объеме при 220-235 С в течение 2,54 ч, непосредственно получая аналитический концентра . При этом мпнералпзацию пробы осуществляют при соотношении проба — азотная кислота — соляная кислота 1:(6-7):(4-6) °

Способ является универсальным для таких объектов анализа> как злаки, соки, фрукты, бобовые культуры, виноматериалы, Сущность способа заключается в том, что сначала проводят обработку азотной кислотой, а затем окислительной смесью. Аналитический концентрат получают непосредственно в процессе минерализации, На стадии предварительной обработки пробы а отпой кис.нотой

1518796 происходит разрыхление частиц пробы, ч,о обеспечивает на стадии минерализации перевод определяемых элементов кремния и снинца, в растворимое состояние ° В результате минерализация

5 проводится н полной мере, предупреждается образование осмоленных продуктон и потерь определяемых элементов и обеспечивается количественное разло- 0 жение пробы.

Минерализация парами азотной и соляной кислот, образующимися при нагревании до 220-235 С в течение

2,5-4 ч (н зависимости от природы объектов анализа), создает условия полной минерализации органической состанляющей и количественное получение аналитического концентрата примесей н оптимальной для определения фо рмс °

Предлагаемые условия минерализащ и исключают образование осмоленных продуктов, а высокая скорость минералиэации и количественное концентриро- 2 вание определяемых элементов повышает правильность и точность результагов анализа.

Совокупность признаков обеспечивает без дополнительного введения комплексообразующих реагентов получе— ние растворимых форм всех определяемых элементов, включая кремний и сви-, нец, которые в известных способах при обработке хлорводородной кислотой остаются в твердой фазе, что затрудняет их количественное определение.

Предлагаемый способ обеспечивает поньппение экспрессности получения аналитического концентрата, улучшения метрологических характеристик резуль40 татов анализа (повьш ается правильность и носпроизводимость), расширение круга анализируемых объектов (универсален для таких видов пищевых про- 45 дуктон как злаки, фрукты, овощи, бобоные культуры, ниноматериалы), Кроме того, в предлагаемом способе достигается полнота минерализации в одну стадию, предотвращение образования осмо50 ленных продуктов, препятствующих количественному разложению пробы и количественный перевод определяемых элементов, особенно кремния и свинца, н растворимые хлоридсодержащие соединения, что поньппает правильность

55 результатов анализа.

При обработке пробы азотной кислотой разрыхляется объем пробы и на стадии минерализации все определяемые элементы переходят н растворимую форму, исключается образование осмоленных продуктон и достигается полнота минерализации.

Соотношение проба — азотная кислота — соляная кислота меньше, чем 1:6

:4, приводит к неполноте минералиэации и неполноте перехода определяемых элементов в растворимую форму, наличию осмоленных продуктов в остатке, требует повторение минерализации в более жестких условиях, что приводит к потерям определяемых элементов, ухудшению метрологических характеристик результатон анализов за счет случайных отрицательных погрешностей, Соотношение проба — азотная кислота — соляная кислота 1:7:6 достаточно для полноты минерализации, увеличение количества реагентов нецелесообразно, т,к ° при этом увеличивается поправка контрольного опыта, что отрицательно сказывается на метрологических характеристиках результатов анализон.

Интервалы температуры и времени также связаны с полнотой минерализации. Меньшее время и температура (менее 2,5 ч и менее 220 С) приводит к неполноте минерализации, наличию осмоленных продуктов и, как следствие, к ухудшению метрологических характеристик результатов анализа, Время и температура процесса минерализации 4 ч и 235 С достаточно для полной минерализации и увеличение этих параметров нецелесообразно.

Диапазоны температуры и времени связаны с номенклатурой анализируемых-объектов (злаки, виноматериалы, коньяк, пиво, соки, плоды, овощи, бобовые культуры и продукты их переработки) ° .

Пример 1, Анализ зерна пшеницы наиболее трудновскрываемый объект на содержание кремния, железа, титана, цинка, меди, свинца, кадмия и мьппьяка, Навеску аналитической пробы массой

2,0 г помещают в фторопластовую реакционную емкость вместимостью 15 см11, обрабатывают 3 см азотной кислоты.

Емкость с содержимым помещают в фторопластовую камеру аналитического автоклава вместимостью 60 см, содержащую, 10 cM концентрированной азотной кислоты и 10 см концентрированной

Таблица!

Предлагаемые режимы пробоподготовки пищевых продуктов (P = 095, п = 1О, Бг = 005-0,10) Т С 1 ч

Соотношение проба — HN03—

НС1

Объект анализа

Примечание

230 3

235 4

220 2,5

Отсутствие значительных расхождений и хорошая сопоставимость с реэультлтлми примера 1

Пшеница 1:6,5:5

То же 1:8:6

1:9:8

П р и м е ч а н и е. Доверительная вероятность P = 0,95; число парлл— лельных определений n =- 10; относительное стлндартное отклонение S „ = 0,05-0,10.

5 151 соляной кислоты (соотношение проба

HN0> . НС1 = 1 : 6 : 5 ), Камеру с содержимым зкрывают крышкой и герметизируют в корпусе аналитического автоклава. Автоклав с содержимым помещают в злектронагреватель, снабженный терморегулятором и нагревают до

230 С и выдерживают в течение 3 ч, После охлаждения до комнатной температуры автоклав разгерметизируют, Полученный аналитический концентрат примесей в виде прозрачного сиропа подвергают анализу на содержание примесей на квантометре с индуктквно связанной плазмой.

При проведении 10 параллельных определений получены следующие результаты,Х: кремний 1,3 10 ; железо

2,7 -10 ; титан 1,3- 10 4; цинк 3,6

-з -4

«10; медь 4,5 10 свинец 1,6 °

« I 0; кадмий 2,7 -! О ; мышьяк 94 " 10

Для подтверждения правильности полученные результаты сопоставляли с результатами полярографического и химикоспектрального анализов, Сопоставление показало, что при P- — 0 95

I и n=l значимых расхождений между полученными результатами не наблюдалось.

Отсутствие значимых расхождений и хорошая сходимость с вышеприведенными результатами наблюдались и при варьировании предлагаемых режимов (см, табл,l, Для сравнения анализировали навеску тех же материалов, но по способу прототипа.

Получены результаты>X: кремний

-) -з.

3 4 10; железо 3, 1 10 свинец

8796 б

I0- ; медь 4,8 10- ; титан О, 9," цинк 3,0 ° 10

Сопоставление показало снижение

5 результатов определения кремния и св инца, Примеры осуществления способа с запрецельными параметрами приведены !

О в

Таким образом, предложенный способ универсален и пригоден для всех видов растительных продуктов, злаков, вин (см.табл, 3) обеспечивает одностадийную минералиэацию с непосредственным получением аналитического концентрата; улучшение метрологических характеристик анализа эа счет полноты раэло20 жекия пробы, исключение потерь опреде— ляемых элементов; сокращает трудозатраты (вместо 12-36 ч разложение осуществляется в течение 2,5-4 ч), Ф 0 р м у л а и э о б р е т е н и я

Способ определения содержания мик— роэлементов в растительных пищевых процуктах, включающий отбор пробы, ее нлгревание с азотной кислотой, выделение аналитического концентрата и его исследование, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью ускорения и повышения точности определения, 35 после нагревания пробы с азотной кислотой ее обраблтывлют парами смеси азотной и соляной кислот при исходном соотношении пробbl lçoTHой и соляной кислот в смеси 1: (6-7 ): (4-6)

40 в герметично замкнутом объеме при

220-235 С в течение 2,5 — 4,0 ч.

1518796

Таблица 2

Запредельные режимы пробоподготовки

ТС С,ч

Соотношение пробы НИО

НС1

Объект анализ а

Примечание

230

3

1:5:6

1:6:3

1:8:5

Наличие осмоленных продуктов

То ке

Не улучшает результатов анализа, результаты сопоставимы с примером 1

То 1ке

Наличие осмоленных продуктов

Не улучшает результатов анализа, результаты сопоставимы с примером 1

Наличие осмоленных продуктов

Не улучшает результатов анализа, результаты сопоставимы с примером 1

Пшеница

То Фе

4

240

1:7:7

1:6:5

1:6:5

2

230

»

1 6 5

1:6:5

Таблица

Результаты анализа пищевых продуктов (P 0,95, и = 10", Б т = 0>05-0 ° 10) ТОС

Продукты

Соо т но шеи ие проба HN03НС1

t>÷

Результаты анализа, мас.Х

Яблоки "Антоновка" > навеска 25 r высу— шепа до 5 г 1:6,5:5

220 2>5 Si 4 IO Fe 8,3 IO

Pb 3.10 Cd 0>1 IO

Zn 1,3 10

Си 5,4 10>

Ti 2 1О

Томаты, навеска

25 r высушена до 5 г

Ti 1.10

Zn I ..10

Ti 2>3 In Fe 4,0.10 си 1,2 ln cd 2.10 >

I:6,5:5

225 3

Яблочный сок> навеска 25 г. упарена до 5 г

Si 2 5 1О з

Еп 1,0.10 4

Ре 1,0.! О

РЬ 2 IOг

Си 18 104

Cd 8-10

I b,5:5

230 4

Горох, навеска

2 г

Si 2,6 10>

Си 2 10

8,4 10

Мп 3-10 4

Ti 2,1 ° IO t

Zn 2,1 10

230 4

I:6>5:5

Гречиха, навеска 2 г

7610

Zn 2,7 10

Си 5 6.10

Ы 1,7.!Оз

Si 27 IO

РЬ 4>! .IO

Ti 1,75 ln

1:6,5:5

230 3

Вино сухое, навеска 25 г упарена до 5 г

Ti 3 10

Zn 9,0 10

220 2,5 Si 8,1 1О Fe 8,2 10

Си I 3-10 Мп 2,7 IOI

Pb 4>3.10

I:6,5:5

Вино десертное, навеска 25 г упарена до 5 г 1:6,5:5

Ti О>4 -10

Zn I 1.10

220 2,5 Si 3,4 10 Fe 3,5 10

Р, 10-4 М O 8 10-4

Pb 7,! 10