Способ переработки шлама рассолоочистки аммиачно-содового производства

Способ переработки шлама рассолоочистки аммиачно-содового производства

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способам переработки отходов аммиачно-содового производства - шлама рассолоочистки на магнезиальные продукты, а именно на карбонат и оксид магния, и способствует повышению выхода целевого продукта и качества оксида магния. По предлагаемому способу шлам рассолоочистки предварительно сгущают до соотношения Т:Ж=1:(5-15), обрабатывают в центробежном поле при факторе разделения 1500-3000 с последующей фильтрацией полученной осветленной суспензии и суспендированием в воде твердой фазы, полученной в результате фильтрации осветленной суспензии. Полученную суспензию подвергают карбонизации CO<SB POS="POST">2</SB>- содержащим газом с последующим разделением прокарбонизованной суспензии с выделением раствора, содержащего бикарбонат магния, с последующей переработкой его на оксид магния. По предлагаемому способу увеличивается выход целевого продукта в пересчете на MGO до 83 мас.% против 70 мас.% по прототипу, снижается содержание сульфатов в MGO в пересчете на SO<SB POS="POST">4</SB> до 0,2-0,27 мас.% против 0,7 мас.% по прототипу, снижается содержание хлоридов в MGO в пересчете на CL<SP POS="POST">-</SP> до 0,02 мас. % против 0,15 мас. % по прототипу. 1 з.п. ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н A BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4266377/23-26 (22) 22.06.87 (46) 07.11 ° 89. Бюл. М 41 (72) В.М,Томенко, Е,М,Зубкова, Г,,В.Бурин, З.И.Голиусова и Т.Н,Земляная (53) 661 .846 (088.8) (56) Заявка ФРГ М 2625248, кл. С 01 D 3/08 1976. (54) С!!ОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ШЛАМА РАССО"ЛООЧИСТКИ АММИАЧНО-СОДОВОГО ПРОИЗВОДСТВА (57) Изобретение относится к химическаи промьппленности В частности к способам переработки отходов аммиачно-содового производства — шлама рассалоочистки на магнеэиальные продукты, а именно на карбонат и оксид магния, и способствует повышению выI хода целевого продукта и качества .оксида магния. По предлагаемому способу шлам рассалаочистки предварительно сгущают до соотношения Т:Ж=.Изобретение относится к химической промьппленности, в частности к способам переработки отходов аммиачносодового производства — шлама рассолоочистки на магнеэиальные продукты, а именно карбонат и оксид магния.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и повьппение качества оксида магния.

Способ осуществляют следующим образом.

Шлам рассолоачистки предварительно сгущают до соотношения Т:Ж =

„,,SU„„1520i907 — 1: (5-!5), обрабатывают в центробежном поле при факторе разделения

1500-3000 с последующей фильтрацией полученной осветленной суспенэии и суспендированием в ваде твердой фазы, полученной в результате фильтрации осветленной суспензии. Полученную суспензию подвергают карбонизации СО содержащим газам с последующим разделением пракарбониэированной суспензии-с выделением раствора, содержащего бикарбанат магния, с последующей переработкой ега на оксид : iния.- Па предлагаемому способу увеличивается выход целевого продукта в пересчете на

Mg0 до 83 мас.Х против 70 мас.Ж по

8 прототипу. снижается содержание суль2. фатов в NgO в пересчете на ЯО у до ф)

0,2 — 0,27 Мас,Х против 0,7 мас.Ж по прототипу-, снижается содержание хлоридов в MgO в пересчете íà С1 да

0,02 мас..7. против 0,15 мас.Х па прототипу. э,п . ф-лы. щ,у

1: (5-15) ° Далее ега обрабатывают в центробежном классификаторе при факторе разделения 1500-3000, В результате данной обработки получают осветленную суспенэию, содержащую преимуше=твенно гидрокснд магния

Mg(ОН) и сгущенный осадок, содержащий гипс CaSoÄ 2H О и другие примесные соединения (железо, маргане я др,} ° Осветленную суспенэию отделяют .от сгущенного осадка. За " тем производят дальнейшее разделение осветленной суспенэии на рассол

1520007

Mg (ОН) 50,8

Саs04 2Н О 45, О мас. Х

5,08

4,5 и твердую фазу фильтрацией. Полученную твердую фазу репульпируют в воде, при этом получают суспензию, содержащую 10-30 r/äì MgO. По одному з

5 иэ вариантов осуществления способа суспенэию с содержанием 10-30 г/дмз

MgO получают путем последователь— ного смешения осветленной суспензии с водой и отстаивания в отстойнике.

В случае разделения осветленной сус" пензии фильтрацией, получают очищенный рассол, пригодный для использования в аммиачно-содовом производстве. 15

В случае приготовления суспензии методом промывки промывные воды, содержащие NaC1, могут быть использованы для получения указанного рассола .

Для более полного удаления гипса из шлама рассолоочистки производят дополнительную обработку осветленной суспенэии содой, добавляя ее в стехиометрическом избытке не более

10 мас,Х по отношению к CaSO, содер" 25 жащемуся в суспензии. з

Суспензию, содержащую 10-30 г/дм

MgO„ обрабатывают СО -содержащим газом„ например, газом иэвестновообжигательных печей в колонном аппа-.. рате ° Процесс разделения, промывки и карбонизации шлама можно осуществлять в присуствии ПАВ-полиакриламида или полиакрилнитрила, Прокарбонизованную суспензию разделяют, получают раствор бикарбоната магния и шлам, содержащий преимущественно СаСО>. который известным путем может перерабатываться на сульфат кальция.

Раствор бикарбоната магния нагревают паром, отдувают диоксид углерода, Получают суспензию, содержащую в твердой фазе основной карбонат магния который отделяют фильтраци 45 ей от маточного раствора. Осадок основного карбоната магния сушат или прокаливают. После сушки получают карбонат магния, а после прокалки— окс ид м аг ни я.

Шлам рассолоочистки образуется в качестве отхода производства, Пример 1 ° .Шлам рассолоочистки отстаивают, Берут 1 кг сгущенной до Т:Ж = 1:9 суспензии, содержащей:

226,0 22,6

658,0 65,8

20,2 2,02 обрабатывают в центроФактор разделения 2000. г осветленной суспензии, NaC1 но

Прочие

Суспенэию бежном поле.

Получают 900 содержащей: мас. Х

5,3

0,5

23,5

69,7

1,13 следующего

Г

Mg(OH) 47,73

СаБО 2Н 0 4,5

NaC1 210,1

Н 0 627,5

Прочие 10,2 и 100 r сгущенного осадка состава:

1I р и м е р 2. Шлам рассолоочистки отстаивают, Берут 1 кг сгущенной до Т:Ж = 1:9 суспензии, содержащей: г мас.

Mg(0H)g 50,8 5,08

CaSO4 2Н О 45,0 4,5

NaC1 226,0 22,6

Н О 658,0 65,8

Прочие 20,2 2,02

Суспензию обрабатывают в центробежном поле. Фактор разделения 3000.

Получают 900,6 г осветленной суспензии, содержащей: г мас. Х

Mg (OH) 3, 07 3, 07

CaSO 2Н О 40,5 40„5

hTaC1 15 9 15,9

Н 1,0 30,5 30,5

Прочие 10,0 10,0

Суспензию разделяют фильтрацией, твердую фазу суспенднруют в воде с получением суспензии, содержащей

20 г/л MgO. Суспенэию карбонизуют в колонном аппарате газом, содержащим до 4ОХ диоксида углерода, при о

25 С. После карбонизации суспензию разделяют. Раствор бикарбоната магния наг ревают до 1 О О С. Получают суспенэию основного карбоната магния.

Осадок отделяют фильтрацией и промывают. Получают 130,3 г влажного осадка карбоната магния, содержащего

22Х Mg0, Выход по MgO 80 . После сушки и прокалки получают 28,.66 г оксида магния, содержащего, мас. :

MgO 98,0

СаО . 0,6

S0 0,13

СI 0,2! 520007 мас.%

5,26

0,38

23,4

70,0 5

0,91 садка следующеr

Mg (0H) z 47, 4

Сано, 2Н 0 3 4

))аС1 211,1

Н 0 630,5

Прочие 8,2 и 99,4 r сгущенного о го состава:

Na01 2, о

H О 34, 0 33. 84.

) )рочие 9,36 сy спензию раз )еляют;:,))льтрац)

) дую Фазу суспендируют н воде с полу— чением су:т-;ензии, содержащей -20 г/)-.

Mg0. Суспензию карбонизуют в колонном аппарате газом, содержан)им до 40 диоксида углерода, при 25 С. После карбонизации суспензию разделяют.

Раствор бикарбоната магния нагревают до 100 C. Получают суспензию ос— новного карбоната магния. Осадок от-. деляют фильтрацией и промь)вают. Получают )23,64 г влажного осадка карбо— ната магния, содержащего 22Х Mg0.

Выход по )"!до 76Х. После прокалки получают 27,2 г оксида магния, содержащего, мас.Х:

MgO 79

Сао 0,62

So3 g,26

С1 0,02

Пример 4. !)!лам рассолоочистки отстаивают. Берут 1 кг сгущенной до

Т:Ж = 1:5 суспензии содержащей:

Г мас. _#_

Mg (0l!) г .62, 7 6,27

СаS04 2Н,О 55,5 5,55

NaC1 2 l 4,, "- 2l 49 но 64),9 64.19

Прочие 24,9 2.49!

Суспензию обрабатывают в центробежном поле. Фактор разделения 2000.

Получают 871,2 r осветленной суспензии, содержащей: мас,Я

6,5

7„4

21,82

69,42

1,45 следующег

57.,1

6,4

190,2

604,8

2,7 го осадка

Мя(ОН)

CaS04.2Н)О

))аС1

НО

Прочие 1 и 1 28, 7 r сгущенно го состава: г ияс.

Mg(0V) Ä 5,55 4 3

CaSÎ4. 2Н О 49, 1 38,2

NaC1 24,8 19,26 н,о 37,0 28, 76

Прочие )2,2 9,49

Суспензию разделяют на фильтре, твердую фазу суспендируют в воде с получением суспензии, содержащей

2" г/л Mg0. Суспензию карбонизуют в колонном аппарате газом, содержащим до 40% диоксида углерода, при 25 С.

После карбонизации суспензию разделямас, Х

53э 1 50

0,9

23,22

69,36

) 2 сле цующег

47,8

8,)

208,9

624,0

0,8 го осадка мд(ОН)

CaS0 4 2H 0

NaC1

Н О

Прочие l и 100,4 r сгущенно го состава: мас °

2,99

36,75 г

3,0

35,9

Mg(0V)<

CaS04 2Н 0

r мас.%

Mg(0H) 3,4 3,42

Са804 2Н,О 41,6 41,85

NaC1 14,9 14,98

Н О 27,5 27,66

Прочие 12,0 12,07

Суспензию разделяют фильтрацией, твердую фазу суспендируют в воде с получением суспензии, содержащей

-20 г/л MgÎ. Суспензию карбонируют в колонном аппарате газом, содержащим 20 до 40% диоксида углерода, при 25 С, После карбонизации суспензию разделяют ° Раствор бикарбоната магния нагре— о вают до 100 С. Получают суспензию основного карбоната магния. Осадок 25 отделяют фильтрацией и промывают. Получают 126,82 r влажного осадка карбоната магния, содержащего 22 Мяо.

Выход по Мдо 78,0 . После сушки и прокалки получают 27,3 г оксида магния, содержащего, мас. :

MgO . 98,2

Сао 0,5

0,2

С1 0,2

I! р и м е р 3. 1)lлам рассолоочистки отстаивают, Берут кг сгущенной до

Т:Ж = 1:9 суспензии, содержащей: г мас. .

Mg (ОН) z 50,8 5,08

CaS04 2Н О 45,0 4,5

NaC1 226,0 22,6

Н 0 658,0 65,8

Прочие 20,2 2,02

Суспензию обрабатывают в центробежном поле, Фактор разделения 1500.

Получают 899,6 r осветленной суспензии, содержащей:

1520007

loT. Раствор бикарбоната магния нагревают до 100 С, Получают суспензию основного карбоната магния. Осадок отделяют фильтрацией и промывают.

Получают 122,3 r влажного осадка карбоната магния, Выход по MgO 75%, После прокалки получают 332 r оксида магния, содержащего, мас,%:

Mg0 97,9 1О

Сао 0,63 ь

0,27

С! 0,02

Пример 5. Шлам рассолоочистки отстаивают. Берут 1 кг сгущенной до !5

Т:Ж = 1:5 суспензии, содержащей:

r мас,%

Мд(ОН)г 26, 9 2,60

СаБ04 2Н,O 23,8 2,40 20

NaC1 235,4 23,54

Н О 703,2 70,30

Прочие 10,6 36

Суспензию обрабатывают в центробежном поле. Фактор разделения 2000.

Получают 949,6 г осветленной суспензии, содержащей: г мас.%

Mg(OH)g 26,36 2,78

CaS0 . 2НгO 1,85 0,19

NaC1 229,9 24,21

0 686,8 72,32

Прочие 4,7 0,49 и 50,4 г сгущенного осадка следующего состава: г мас.% 35

Мд(ОН)г 0,53 1,05

СаБО 2Н20 22,0 43,59

NaC1 5,5

10,92

Н О 16,4 32,56

Прочие 5,9 11,87 40

Суспензию разделяют фильтрацией, твердую фазу суспендируют в воде с получением суспензии содержащей

20 г/л МВО. Суспензию карбонизуют в колонном аппарате газом, содержа- 45 щим до 40% диоксида углерода, при

25 С. После карбонизации суспензию. разделяют. Раствор бикарбоната магния нагревают до 100 С. Получают 1/ ,суспензию основного карбоната магния, 50

Осадок отделяют фильтрацией и промывают. Получают 70,6 r влажного осадка карбоната магния. Выход по MgO

82%. После прокалки получают 15,55 содержащего, мас.%:

Mg0 98,0

СаО 0,6

Б" з 0,21

С1 0,02

Пример 6. !!!лам первой стадии рассолоочистки отстаивают до Т:Ж=

1: 9, отделяют сгущенную часть в количестве 1 кг, в которой содержится: г мас. %.

МД(ОН)г 47,73 5,3

СаБО,! 2нго 4,5 0,5

NaC1 210, 1 23,3

Н 0 627,5 69,7

Прочие !О 2 1,13 и 100 г сгущенного осадка следующего состава: г мас.%

Мд (ОН), 3,07 3,07

CaS0„ 2H О 40,5 40,5

NaC1 15,9 15,9

Н О 30,5 30,5

Прочие 10,0 10,0

К осветленной суспензии добавляют соду в количестве 3,05 r (10% избыток), перемешивают в течение

0,5 ч, разделяют на фильтре твердую фазу суспендируют в воде, получают: г мас,%

Mg (OH) q в пересчете на

Mg0 47,73 2,5

CaS0< 2нго 0,29 0,0!5

NaC1 46,0 2,4

Н,О 1794,0 94,36

Прочие 13,2 0,69

Суспензию карбонизуют B KGnoHBOM аппарате газом, содержащим до 40% диоксида углерода, прн 25 С. После карбонизации суспензию разделяют, Раствор бикарбоната магния нагревают до

100 С, В осадок выпадает основноч бикарбонат магния. Осадок отделяют, фильтруют и промывают, Получают

134,5 r влажного осадка карбоната магния. Выход по Мдо 82,6%.. После прокалки получают 29,6 оксида магния, содержащего, мас,%:

Мяа

Сао

БОЗ

98,0

0,6

0,2

0,02

r мас.%

Mg (ОН) г 50,8 . 5,08

СаБО 2нго 45,0 4,5

NaC1 226,0 22,6

Н О 658, О 65,8

Прочие 20,2 2,02

Суспензию обрабатывают в центробежном поле. Фактор разделения 2000.

Получают 900 r осветленной суспензии, содержащей:

1520007

10 мас,7 мас.%

5,3

0,5

23,3

62,7

1,13 содержаг

47,73

4,5

210,1

627,5

1 О, 2 осадка, Mg (OH), Са S04 2Н О

NaC1

Н20

Прочие и 100 г сгущенного щего: мас.7

2,35

23,31

67,78

1,28 следующеr

4S,I

21,5

619,0

11,7 осадка мас.7

3I,I

27,1

15,1

44,9

9 8 г

2 7

23,5

)3,10

39,0

8,5

Mg (ОН), CaS0, 2Н О

Na Cl

И,О

П эочие мас,7

98,0

0,60

0,22

0,02 мас. 7

5,08 г

50,8

Mg (ОН) <

Пример 7. Шлам рассолоочистки отстаивают до Т:Ж=): 9, отделяют сгу— щенную часть в количестве 1 кг, в которой содержится:

r мас.%

Mg (OH) 2 50,8 5)08

СаБО4 2Н О 25,0 4,5

NàCl 226,0 22,6

Н20 658, О 65,8

Прочие 20, 2 2,02

Суспензию обрабатывают в центробежном поле, Фактор разделения 2000, Получают 900 r осветленной суспензии, содержащей:

r мас.7

Mg(OH)2 3,07 3,07

CaSO< 2Н О 40,5 40,5

NaC1 I5,9 15,9

Н,О 30,5 30,5

Прочие . !0,0 10,0

К осветленной суспензии добавляют соду в количестве 2,9 г (57. избытка) перемешивают в течение 0,5 ч, разделяют фильтрацией. Твердую фазу суспендируют в воде, получают

Mg (ОН) в пересчете на

Б04 47,73 2,52

СаБ04 2Н О 0,31 0,016

NaC1 46,0 2,42

Н,О 1787,4 94,34

Прочие ) 3, 1 О, 69

Суспензию карбонизуют в колонном аппарате газом, содержащим до 407 диоксида углерода, при 25 С. После карбонизации суспензию разделяют.

Раствор бикарбоната магния нагревао ют до 100 С. В осадок выпадает карбонат магния. Осадок отделяют фильтрацией и промывают. Получают 134„5 г влажного осадка карбоната магния.

Выход по MgO 82,6% ° После прокалки получают 29,6 г оксида магния содержащего, мас.%: мяо

СаО

Б03

С) П р и и e p 8 (выход на нижний предел фактор разделения). !Илам рас солоочистки отс"аивают, Берут, кг сгущенной до Т:% = ):9 суспензнп, содержащей:

Mg(OH}, 50,8 5,08

Са БО4, . Н О 45,8 4,5

NaCl

226,0 22,6

Н 0 658,0 65,8

Прочие 20,2 2,02

Суспен";ию обрабатывают в центробежном поле. Фактор разделения 1000.

Получают 913,2 г осветленной суспензии, содержащей:

МВ (ОН)., СаБО4 2Н О

NaG1

К О

Прочие и 86 8 г сгущенного

2S го состава.

Суспензия разделяют фильтрацией, твердую фазу суспендирук:т в воде с получением суспензии, содержащей

- 20 г/л МЕО. Суспензию карбонизуют в колонном аппарате газом, содержащим до 40% диоксида углерода, при 25 С, После карбонизации суспензию разделяют, раствор бикарбоната магния нагре0 вают до 100 С. Получают суспензию основного карбоната магния ° Осадок отделяют фильтрацией и промывают.

Получают 1)4,5 г влажного осадка основного . карбоната магния, содержащего 22% MgO. Выход по MgO 67,1%.

После сушки и прокалки получают

24,2 r оксида магния со.держащего, мас.%:

MgO 97,50

СаО 0,63

SO 0,38

Сl 0,02

Пример 9 (выход за верхний препредел фактора разделения) . Шлам рассолоочнстки отстаивают. Берут

1 сгущенной до Т:Ж = 1:9 суспензни, содержащей:

1 20007

Са80„2Н О 45,0 4,5

NaC1 226,0 22,6

Н О 658,0 65,8

Прочие 20,2 2,02

Суспензию обрабатывают в центробежном поле, Фактор разделения 4000.

Получают 901,2 r осветленной суспенэии, содержащей: мас. Х 10

Mg(OII) < 42,6

СаSO 2Н О 2,0

NaC1 217,6

Н,20 633,0

Прочие 6,0 и 98,8 r сгущенного осадка го состава:

4,72

0,22

24,14.

70,24

0,66 следующеФормула изобретения

MgO

СаО

ЯОз

98,3

0,5

0,18

0 02 45

Составитель Т.Докшина

Редактор H. Рогулич Техред Л,Олийнык Корректор С. Черни

Заказ 6714/24 Тираж 435 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óærîðîä,. ул. Гагарина, 101

r мас. Х

Mg(OZ) 8,2 8,3

CaSOq 2Н О 43,0 43,5

NaC1 8,4 8,5

Н О 25,0 25,3

Прочие 14,2 14,4

Суспензию разделяют фильтрацией, твердую фазу суспендируют в воде с получением суспензии, содержащей

20 г/л MgO. Суспензию карбонизуют в колонном аппарате газом, содержащим до 40% диоксида углерода, при 25 С.

После карбонизации суспензию разделяют, раствор бикарбоната магния нагревают до 100 С. Получают суспензию ос» новного карбоната магния, Осадок отделяют фильтрацией и промывают. По-. лучают 118,5 r влажного осадка карбо- 35 ната магния, содержащего 22% MgO.

Выход по MgO 69,2%.. После сушки и прокалки получают 24,7 г оксида магния, содержащего, мас.%:

При использовании предлагаемого способа увеличивается выход целевого продукта в пересчете на MgO до

83 мас.% против 70 мас.% по известному способу; снижается содержание сульфатов в MgO в пересчете на SO до 0,.2-0,27 мас. % против 0,7 мас.Х по известному способу, снижается содержание хлоридов в Mg0 в пересчете на СГ до 0,02 мас.% против 0,15 мас.% по известному способу, 1, Способ переработки шлама рассолоочистки аммиачно-содового производства, включающий суспендиров ание твердой фазы в воде, карбонизацию полученной суспензии СО -содержащим газом, разделение прокарбонизованной суспензии с выделением раствора, содержащего бикарбонат магния, с последующей переработкой его на оксид магния, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и повышения качества оксида магния, шлам рассолоочистки предварительно сгущают до соотношения Т:Ж = 1:(5-15), обрабатывают в центробежном поле при факторе разделения 1500-3000 с последующей фильтрацией полученной осветленной сус-пензии и суспендированием в воде вердой фазы, полученной в результате ильтрации осветленной суспенэии, 2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что к осветленной суспензии, полученной после обработки шлама рассолоочистки в центробежном поле, перед ее фильтрацией добавляют соду со стехиометрическим избытком до 10 мас.Х по отношению к сульфату кальция, содержащемуся в суспензии.