Способ определения температур воспламенения и вспышки смесей углеводородных соединений

Способ определения температур воспламенения и вспышки смесей углеводородных соединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к определению характеристик пожаро - взрывоопасности, в частности к способам определения температур воспламенения и вспышки, и может быть использовано в нефтехимической, коксохимической, сланцево-перерабатывающей и алюминиевой промышленности. Цель изобретения - уменьшение длительности, повышение безопасности, снижение трудоемкости определения и расширение функциональных возможностей - достигается путем хроматографического анализа растворов испытуемой смеси и смеси стандартных веществ (аналогов и гомологов исходной) с определением времен удержания компонентов, состава испытуемой смеси и расчетом температур воспламенения и вспышки испытуемой смеси по их зависимостям от температур кипения, связанным с временем удержания и составом.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 G 01 N 25/50

Г,» . ьь

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСМОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4266380/23-25 (22) 19.06.87 (46) 07.1! .89. Бюл. М- 41 (71) Восточный научно-исследовательский углехимический институт (72) В.К.Кондратов, П.Н.Горелов, Н.Н.Чарушникова, Э.К.Хангай и Е.М.Литвин (53) 543.873(088.8) (56) Метод определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле. ГОСТ 4333-48. М., Изд-во стандартов, 1952, с.11.

Рыбак Б.M. Анализ нефти и нефтепродуктов. Общие методы анализа.

Ч.1, Баку-Ленинград: Азнефтеиздат, 1948 с. 130-144 . (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР

ВОСПЛАМЕНЕНИЯ И ВСПЫШКИ СМЕСЕЙ УГЛЕВОДОРОДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение относится к опредеИзобретение относится к определению характеристик пожаро-взрывоопас" ности и может быть использовано в. нефтехимической, коксохимической, сланцево-перерабатывающей и алюминиевой промышленности.

Цель изобретения — уменьшение длительности, повьппение безопасности, снижение трудоемкости определения и расширение функциональных возможностей.

Пример. Испытуемую углеводородную фазу растворяют в бензоле при соотношении бензол/углеводородная фаза, равном 10-50 по массе ° Смесь отстаивают 15 мин для разделения углеводородного и водного слоев.

„„Я0„„1520423 А 1

2 лению характеристик пожаро-взрывоопасности, в частности к способам определения температур воспламенения и вспышки, и может быть использовано в нефтехимической, коксохимической, сланцево-перерабатывающей и алюминиевой промышленности. Цель изобретения — уменьшение длительности, повышение безопасности, снижение трудоемкости определения и расширение функциональных возможностей — достигается путем хроматографического анализа растворов испытуемой смеси и смеси стандартных веществ (аналогов и гомологов исходной) с определением времени удержания компонентов, состава испытуемой смеси и расчетом температур воспламенения и вспьппки испытуемой смеси по их зависимостям от температур кипения, связанным с временем удержания и составом.

Смесь стандартных веществ, входящих в состав испытуемой смеси (наф, талина, 2,6-диметилнафталина, аценафтена, фенантрена, карбазола, пирена, хризена), растворяют -в бензоле при соотношении бензол/смесь углеводородов, равном 10-50 по массе.

Хроматографируют бенЗольные растворы испытуемой углеводородной смеси.и смеси стандартных веществ. Используют хроматограф ЛХМ-8МП с пламенно-ионизационным детектором. Длина колонки 3 м, диаметр 3 мм. В колонку загружают твердый носитель инертон AW-HMDS (фракция 0,20-0,25 мм, масса 11,55 r) с нанесенной íà его поверхность неподвижной жидкой фазой

1520423

8Е-30 (57. от массы твердого материала), Температура испарителя 350 С, термостата 100-300 С. Скорость программирования температуры 8 С/мин.

Скорость газа-носителя гелия

40 мл/мин, водорода 50 мл/мин, воздуха 300 мп/мин. Скорость диаграммной лен- ты 600 мм/ч.Количество вводимой пробы

1 мкл. Определяют время удерживания ком-10 понентов испытуемой смеси и стандартной.

Строят зависимости времени удерживания стандартных веществ от температур их кипения и числа атомов углерода в молекуле. Эти зависимости явля,ются линейными. На основании этих соотношений по, времени удерживания компонентов испытуемой смеси оценивают температуры кипения компонентов смеси и число атомов углерода в них.

Молярный состав испытуемой смеси определяют по хроматограмме методом абсолютной калибровки. Найден следующий молярный состав испытуемой углеводородной смеси,7: нафталин

21,88; хинолин 5,67; метилнафталины

14,15; диметилнафталины 13,69;аценафтен 10,45; дифениленоксид 2,67; флуорен 7,81; фенантрен+антрацен

19,46; флуорантен 2,60; пирен 1,59.

Строят зависимости температур воспла" менения и вспьппки компонентов смеси стандартных веществ от их температур кипения, которые являются линейными:-На основании этих соотношений по-,величинам температур кипения компонентов испытуемой смеси, которые оценены с помощью времени их удерживания, определяют температуры воспламенения и вспышки углеводородов.

Для испытуемой смеси найден ин 40 тервал по компонентам: число атомов углерода 10-16; т.кип. 218-396,С температура вспышки 76-187"С; температура воспламенения 80-207 С.

Температура воспламенения и вспыш45 ки компонентов испытуемой смеси равным соответственно, С: нафталин о

80; 76; хинолин 85; 81; метилнафталины 97; 91; диметилнафталины 116; 108; аценафтен 124; 114; дифениленоксид

144; 132; флуорен 144; 132; фенантрен + антрацен 177; 160; флуорантен

207; 187; пирен 207; 187.

Методом сумм по формуле Т

Т ьоспл.<. в, + Тьоспл.2 ю, + ° ° ° +

+т гпет ., т

50CAA. n Vh p " 60i rl5,6 В ° ° 1 ООС ПЛ. VI температура воспламенения компонентов испытуемой смеси; ш,...,тп„— молярное содержание компонентов в смеси в долях единицы, рассчитана температура воспламенения испытуемой смеси (Т,,„„,„„ ), равная 122,6 С .

Этим же методом рассчитана и температура вспышки испытуемой смеси, равная 113,2 С .

Формула изобретения

Способ определения температур воспламенения и вспышки смесей углеводородных соединений, включающий их подготовку и нагрев, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью уменьшения длительности, повьппения безопасности, снижения трудоемкости определения и расширения функциональных возможностей, дополнительно готовят смесь стандартных веществ, состоящую из веществ, входящих в состав испытуемой смеси, или их гомологов, и производных, и при подготовке испытуемую. углеводородную смесь и смесь стандартных веществ растворяют в бензоле, раствор испытуемой смеси отделяют от водного слоя, после чего через хроматографическую колонку, заполненную твердым носителем t неподвижной жидкой фазой, пропускают испытуемую смесь и смесь стандартных веществ, определяют время удерживания компонентов смеси стандартных веществ и испытуемой смеси и по зависимости времени удержания компонентов стандартной смеси от их температур кипения и числа атомов углерода определяют число атомов углерода, температура кипения компонентов испытуемой смеси и рассчитывают молярный состав испытуемой смеси, по за-. висимости температур воспламенения и вспышки компонентов смеси стандартных веществ от их температур кипения определяют температуру воспламенения и вспышки компонентов испытуемой смеси и рассчитывают температуры воспламенения и вспышки испытуемой смеси.