Способ получения оксида магния

Способ получения оксида магния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам получения оксида магния из хлормагниевых растворов и позволяет повысить степень извлечения магния, степень чистоты регенерированного раствора и интенсифицировать процесс. Способ осуществляют следующим образом. Из хлормагниевых растворов обработкой моноэтаноламином (МЭА) осаждают гидроксид магния, осадок отделяют фильтрацией, промывают и прокаливают с получением оксида магния. Магниевый раствор после отделения осадки обрабатывают электрическим шелоком с целью регенерации моноэтаноламина по реакции RNH<SB POS="POST">2</SB><SP POS="POST">.</SP>HCL+HCL+NAOH=RNH+NACL+H<SB POS="POST">2</SB>O. Смесь далее подвергают разделению ректификацией при 111-126°С. При этом получают чистый МЭА и осадок NACL. Степень извлечения магния составляет 95,7-97,5%, степень регенерации МЭМ - 95-99%. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СО!.1ИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

С 01 F 5 08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ll0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2!) 4281955/31-26 (22) 13.07.87 (46) 15.11.89. Бюл. № 42 (71) Львовский политехнический институт им. Ленинского комсомола (72) В. Т. Яворский, Т. В. Перекупко и И. Е. Максимович (53) 661.846.22 (088.8) (56) Вестник Львовского политехнического института, 191, Химия, Технология веществ и их применение, 1985, с. 64 — 66. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА

МАГНИЯ (57) Изобретение относится к способам получения оксида магния их хлормагниевых растворов и позволяет повысить степень извлечения магния, степень чистоты регенеИзобретение относится к способам получения оксидов щелочно-земельных металлов и может быть использовано в химической промышленности для получения оксида магния.

Цель изобретения — повышение чистоты регенерированного моноэтаноламина, увеличение степени извлечения магния и интенсификация процесса.

Пример. 100 кг исходного хлормагниевого раствора, содержащего, мас.%: МЫС!2

27,87; CaCI 0,76; NaCI 1,94; КСI 0,82, обрабатывают 100 кг циркулирующего регенерированного . моноэтаноламина (МЭА) при комнатной температуре и перемешивании в течение 40 мин. Полученный осадок отде.— ляют от маточного раствора на вакуумфильтре и промывают водой. После прокаливания полученной пасты, содержащей

20% Mg(OH) и 80% Н О, при 500 — 550 С образуется 11,44 кг оксида магния чистотой 100%. Степень извлечения магния из раствора равна 97,4%.

„„ЯЦ„„, 1521717

2 рированного раствора и интенсифицировать процесс. Способ осуществляют следующим образом. Из хлормагниевых растворов обработкой моноэтаноламином (МЭА) осаждают гидроксид магния, осадок отделяют фильтрацией, промывают и прокаливают с получением оксида магния. Магнитный раствор после отделения осадка обрабатывают электролитическим шелоком с целью регенерации моноэтаноламина по реакции RNHz,к.

)(НС1+НС1+МаОН= RNHq+ilaCI + Н О.

Смесь далее подвергают разделению ректификацией при 11! — 125 С. При этом получают чистый МЭА и осадок NaCI. Степень извлечения магния составляет 95.7 — 97,5%, степень регенерации M3A — 95 — 99%. ! з. п. ф-лы, 3 табл.

183,43 кг маточного раствора, содержащего, мас.%: КМН2 35,49; RNH2HCI 30,4;

МдС!2 0,39; СаС12 0,41; NaCI 1,06; KCI 0,45, смешивают при комнатной температуре с

272 кг электролитического щелока, содержащего. мас.%:NaOH 10,08; МаС! 14,83;

Н20 75,09, что составляет 20%-ный избыток NaOH от стехиометрии. Полученный после регенерации раствор, содержащий, мас %: RNHq 22; NaCI 17 03; КСI 0,18;

NaOH 0,75; Н20 60,04, подают на ректификацию, в результате которой образуется

272,86 кг воды и 181,62 кг суспензии солей в жидком моноэтаноламине, Фильтрацией разделяют 76,25 кг жидкого моноэтаноламина от 105,37 кг осадка, содержащего, мас.%: NaCI 73,45; ХаОН 3,24;

КСI 0,77; RNHg 22,54. Осадок сушат, при этом получают 82,87 кг сухого осадка и

22,5 кг паров моноэтаноламина. Степень отгонки моноэтаноламина из влажного осадка равна 94;7%. Сконденсировавшийся моноэтаноламин смешивают с фильтратом и

15217 подают на осаждение Ng (ОН) . 11îòåðè моноэтаноламина в цикле составляют 1,25%.

В табл. 1 показано повышение чистоты целевого продукта по сравнению с прототипом. Опыты осуществляли при массовом соотношении исходный хлормагниевый раствор: осаждающий моноэтаноламин 1:1; на каждой стадии промывки массовое соотношение между влажным осадком Mg(OH)z и промывной водой составляет 1:1.

В табл. 2 приведены данные, показывающие повышение степени извлечения магния в зависимости от соотношения между исходным хлор магниевым раствором и регенерированным моноэтаноламином. Моноэтаноламин был регенерирован на 100% за счет введения 150 мас.% оксида кальция по прототипу или 120% гидроксида натрия от стехиометрически необходимого количества по данному способу.

Формула изобретения

В табл. 3 показана степень регенерации 20 моноэтаноламина в зависимости от количества используемого реагента — едкого натрия по предложенному способу или извести по прототипу.

Как следует из таблиц, использование электрол итичес кого щелока вместо извести дает возможность повысить степень извлеТаблица 1

Содержание МрО в конечном продукте после стадий промывки, мас. 7.! I

1 2 3 4

93,62 97,06 98,67 99,40

90,33 95,46 97,93 99,07

91,81 96, 19

83, 29

68,9

Состав моноэтаноламина, подаваемого на осаждение, мас.7.

Чистый моноэтаноламин

RNH p 98 — 100

Н О 2-0

Регенерированный раствором NaOH:

RNHz 95,9

NaOH 0,60

NaC1 2,4

КС1 0,15

Н О 0,95

Регенерированный известью:

КНН, 61, 25

СаС1 14,77

NaC1 5,60

Нао 23,42!

4 чения магния от 92,8 — 95,5 до 95,7 — 97,5%, степень регенерации моноэтаноламина от

83 — 96 до 95 — 99%.

Кроме того, регенерация МЭА электролитическим щелоком протекает значительно быстрее (практически мгновенно), в то время как по прототипу продолжительность процесса составляет 40 мин.

1. Способ получения оксида магния из хлормагниевых растворов, включающий осаждение гидроксида магния моноэтаноламином, отделение осадка маточного раствора, промывку его и прокаливание с получением целевого продукта, регенерацию моноэтаноламина из маточного раствора обработкой его щелочным реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты регенерированного моноэтаноламина, увеличения степени извлечения магния и интенсификации процесса, регенерацию моноэтанола мина ведут электролитическим щелоком с последующим разделением полученной смеси.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что расход щелока составляет 116 — 120%

I от стехиометрии.

1521717

Таблица 2

1:0,67 1:0,8

1:1,1

97,0

95,7

94,6

92,8

По прототипу

Таблица 3

Норма реагента, от стехиометрии

По предлаг. способу

Степень регенерации, Х

По прототипу

Составитель В. Тотров

Редактор В. Ковтун Техред И. Верес Корректор Л. Патай

Заказ 6886/2! Тираж 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Соотношение исходный раствор: циркулирующий моноэтаноламин

Степень извле- По предлагаечения магния мому способу в твердую фазу, Е

97,4 97,5

95,4 95,5

100 110,,116 118 120 130 140 150

89, 1 97 99, 2 99, 7 100 100 100 100

77,3 84,7 88,2 89,3 90,5 95,3 99,2 100