Способ получения пористых стекол-молекулярныхсит

Способ получения пористых стекол-молекулярныхсит

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПЙСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 32Ь, 3/30

Заявлено 22 1.1962 (№ 760937/29-14} с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК С 03с

УДК

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 30.|Х.1969. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 23.II.1970

Авторы изобретения

T. М, Буркат, Д. П. Добычин и Н. Н. Киселева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТЫХ СТЕКОЛ-МОЛЕКУЛЯРНЫХ

СИТ

Предельный сорбируемый объем воды (Vs,), см"/г

Состав исходного стекла, мол. %

$>О,„ в,о

Ма,О

0,14 — 0,16

0,20

0,14

0,22-0,25

0,24

0,15

0,20

0,20

0,22

52,5

7 23

10 30

11,5 33,5

12,2 35,5

Известен способ получения стекол-молекулярных сит путем обработки растворами кислот щелочносиликатных и боросиликатных стекол, содержащих не выше 4 мол. % окиси натрия. 5

Предлагаемый способ получения указанных сит некристаллического типа из натриевоборосиликатных стекол выщелачиванием стекла в кислоте и дополнительной его термообработкой заключается в том, что сваренное натрие- 10 воборосиликатное стекло состава Na20 от 5 до

20 мол. %, В Оg от 15 до 40 мол. % и кремнезем (остальное) выливают при варочной температуре около 1400 С в чистую холодную воду, образовавшийся эрклез измельчают, а за- 15

:eM выщелачивают в кислоте соответствующей концентрации и при определенной температуре в зависимости от заданных размеров пор отмывают и сушат. При этом термообработку лучше проводить при 460 — 580 С в течение 20 времени, необходимого для образования заданного размера пор.

Способ основан на максимально резкой закалке сваренного натриевоборосиликатного стекла от варочных температур и выщелачи- 25 вания в кислоте в определенных условиях, от которых зависят определяющие размеры пор получаемых сит.

Изготовленные таким образом, пористые

СтЕкЛа имеют свойства молекулярных сит и с 30 их помощью.можно разделять смеси веществ с молекулами близких размеров. Дополнительную термообработку исходного стекла используют для увеличения определяющих размеров о пор вплоть до 100 — 250А. Установлена возможность получения пористых стекол-молекулярных сит с общим объемом пор до 0,25 смазав и с размерами «окон» пор, начиная от близких к цеолитовым молекулярным ситам типа КА (сорбируют,воду, а метиловый спирт нет) до близких к 10 х (сорбируют воду, метиловый и этиловый спирты, гексан и бензол, обнаруживают падение сорбции и скорости сорбции циклогексана и метилциклогексана) и более.

П р и и е ч а и и е: а — вь>шелачивание в 3% NHC npu

50 С; б — то >ке, при 120 С; в — вышелачпвание в

0,5>>>оо NHC прп 50 С.

Данные таблицы показывают, как изменение состава исходного натриевоборосиликатного стекла позволяет менять общий объем пор получаемых пористых стекол-сит.

Размеры «окон» пор пористых стекол-молекулярных сит, получаемых при данных условиях выщелачивания, при незначительных изменениях в составе исходных натриевоборосиликатных стекол меняются мало, а при небольших колебаниях остаются практически без изменения.

Молекулярно-ситовые свойства получаемых сорбентов доказываются с помощью адсорбционных измерений методом молекулярных щупов и опытами по разделению трудноразделимых смесей веществ с молекулами близких размеров. Будучи стойкими по отношению к кислотам, указанные стекла дают возможность осуществлять процессы разделения в кислых средах.

Описываемый способ позволяет: а) получать пористые стекла-молекулярные сита с большим объемом пор до 0,25 смз/г и со значительной сорбционной способностью по отношению к углеводородам до 0,25 с.иа/г этилового спирта и 0,10 — 0,18 сма/г бензола, циклогексана и метилциклогексана; б) получать малую чувствительность определяющего размера «окон» пор к возможным на практике колебаниям в составе исходного натриевоборосиликатного стекла;

152291 в) изменять размеры «окон» пор в пределах от 3 — 4 до 10 — 15A, меняя условия выщелачивания эрклеза исходного стекла; г) варьировать размеры «окон» пор в небольших пределах изменением состава исходного стекла и незначительным изменением условий выщелачивания.

Предмет изобретения

10 1. Способ получения пористых стекол-молекулярных сит некристаллического типа из натриевоборосиликатных стекол посредством выщелачивания стекла в кислоте и дополнительной его термообработкой, отличающийся

1S тем, что, с целью регулирования размеров и объемов пор сит в широких пределах, сваренное натриевоборосиликатное стекло состава

Na2O от 5 до 20 мол, % и В Оз от 15 до 40%, остальное (кремнезем) выливают при варо20 чной температуре около 1400 С в чистую холодную воду, образовавшийся эрклез измельчают, а затем выщелачивают в кислоте соответствующей концентрации и при определенной температуре в зависимости от заданных

25 размеров пор отмываюг и сушат.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью регулирования размеров пор сит, исходный материал подвергают термообработке при температуре 460 — 580 С в течение време80 ни, необходимого для образования заданного размера пор.

Редактор Л. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. АнисимоваЗаказ 207/б Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2