Способ получения водных дисперсий полимерных везикул

Способ получения водных дисперсий полимерных везикул

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способу получения водных дисперсий полимерных бислойных везикул, которые могут быть использованы в качестве носителей биологических препаратов. Изобретение позволяет получить концентрированные дисперсии полимерных везикул в воде за счет ультразвукового диспергирования в воде мономеров формулы (CH<SB POS="POST">2</SB>=CH-CH<SB POS="POST">2</SB>)<SB POS="POST">2</SB> N<SP POS="POST">+</SP>(R) CH<SP POS="POST">2</SP>COOR<SB POS="POST">1</SB>, BR, где R - алкил C<SB POS="POST">6</SB>-C<SB POS="POST">10</SB>, R<SP POS="POST">1</SP> - алкил C<SB POS="POST">12</SB>-C<SB POS="POST">16</SB>, с последующей полимеризацией при нагревании. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (д1) 4 С 08 F 126/02, 2/56

ОПИСАНИЕ. ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР

1 (21) 4278340/31-05 (22) 22.05.87 (46) 23.11 89. Бюл. и - 43 (7 1) МГУ им. N.Â.Ëoìoíoñoâà (72) В.П.Зубов, В.В.Егоров, Е.В.Батракова и О.Б.Ксенофонтова (53) 678.745 (088.8) (56} Fendler Н. et а11. I. Amer.

Chem. Soc. 1982, v. 104, р. 5352.

Kunitake Т., Nacromol I. Sci, Chem. Soc. 1979, А 13, N 5, р. 587 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНЫХ ДИСПЕРСИЙ ПОЛИМЕРНЫХ ВЕЗИКУЛ

ИэобретениЕ относится к способу получения полимеров на основе соединений формулы

О (СН = СН вЂ” CB<)< N (R) СН,COÎR! Br (1) ! где К вЂ” С6-Сю -алкил, К вЂ” С,g -С(6— алкил в виде концентрированной водной дисперсии бислойных везикул, которые могут быть использованы в качестве носителей биологических препаратов.

Цель изобретения — повышение концентрации полимерных везикул.

Пример 1. Проводят в- две стадии.

На 1 стадии,к 39 r (0,4 моль) диаллиламина прибавляют 66 г (0,4 моль) бромистого гексила (С6Н,> Br) и оставляют на ночь при 3 С. Прибавляют

100 r сухого этанола и греют 1 ч при

100 С. При перемешивании прибавляют

2 (57) Изобретение относится к способу получения водных дисперсий полимерных бислойных веэикул, которые могут быть использованы в качестве носителей биологических препаратов. Изобретение позволяет получить концентрированные дисперсии полимерных везикул в воде эа счет ультразвукового диспергирования в воде мономеров формулы (CH =CH-.CÍ ) И (R) СН СООК, Br

rде R — С6-Cto -алкил, R — С 2 -C(6 ! алкил, с последующей полимериэацией при нагревании. 2 табл. раствор 6 r КОН в 20 мл спирта. Осадок отделяют на фильтре. Раствор сушат, перегоняют при 3 мм рт., ст, и получают гексилдиаллиламин с вы)содом 53Х.

На 2 стадии к раствору 5,43 г (0,03 моль) гексилдиаллиламина в 20 мп сухого ацетона прибавляют 9,2 г (0,03 моль} додецилового эфира бромуксуснои кислоты (С „ Н ООССН Вг) °

Смесь оставляют на 5 сут при 3 . Выпавшие кристаллы отделяют на фильтре, 2 раза перекристаллиэовывают иэ сухого ацетона ° Получают целевой продукт (1), rpe R - -С6Н (y R - -Сщ2Н с выходом 77Х. !

ИК-спектр (с с = 1640 см

1760 см .

ПМР: 3(сн,12 94,1 Гц, 1((с

285,6 Гц.

Проводят элементный анализ.

Вычислено, Е: С 64, Н 10 3

Br 16,4.

1523550

Таолица1

Пример Состав реакционной смеси

Время реакции

Содержание компонентов, г(моль) Выход

Данные элементного анализа продукта целевого

j 1»

Найдено, Й

1 Т

1>4 ч 50 (Снг СН С 44ннз

1 стадия Сан, Вт

39 (0,4)

77 (0,4) 2 стадия (Ctt =СН-СНе) МС Н „

C,„Í ООССН Вг

6,27 (0,03)

1О, 1 (О,О3) 10,7 14,7 64,9 9 8 15,2

5 сут 70 бб

3 (СН,-СН-СНт) 118 е

1 стадия С о Й „, Вт зэ(о,4)

88 5 (0 4) 2 ч 48

2 стадия (СН з"СП -СН1) КС,О Н т, С l6 Н )Вг

7, » (о,оз)

10,9 (0 03) 4 сут 80

11 t3,3 67,! 10,9 14,0 е

В примере 2 получанл целевой продукт (t) с R - -СаН, и Rt - -С, Н

Найдено, 7.: С 63,8, Н 9,5, Вг 16 О.

Примеры 2 и 3. Проводят аналогич11о примеру 1. Составы реакционных смесей, время реакции и выходы соединений приведены в табл.1.

П р и и е р 4., Получают водную дисперсию N,N-диаллил, N-гексил, додецилацетоаммоний бромида (О, 1 Ь1/л), содержащую азоиэобутиронитрил (4»

tt l0 1i/ë), обработкой ультразвуком частотой в 44 кГц в течение 5 мин и о палимеризиру1от ее при 60 в течение 3 ч.

Пример 5 ° Проводят аналогично примеру 1, но в качестве мономера используют М,N-диаллил, Ь-октилтетрацицилацетоаммонийбромид (О, 15 N/ë), а обработку ультразвуком проводят частотой 22 кГц в течение 7 мин. Время процесса 4 ч, температура 60

П р и и е. р 6. Проводят аналогично примеру 1, но в качестве мономера используют N,N-диаллил, N-децилцетилацетоаммонийбромид (0,05 И/л), а обработку ультразвуком проводят частотой 44 кГц в течение 3 мин. Время полимеризации 2 ч при 70

Пример 7. Проводят аналогично примеру 1, но берут мономер

N,N-диаллил-, N-гексил, додецилацетоаммонийбромид (0,2 И/л). Обработку ультразвуком проводят частотой 44 кГц в течение 5 мин. Полимеризация 2 ч при 60

Пример 8. Проводят аналогично примеру 1, но ультразвук используют частотой 44 кГц в течение 2 мнн.

Полимеризация 3 ч при 60

Пример 9. Проведят аналогично примеру 1, но ультразвук испольэу)от частотой 44 кГц в течение !О мин. о

Полимериэация 3 ч при 60

Пример 10 (сравнительный) .

Проводят аналогично примеру 1. Иономер N,N-диоктадецил, N"метил,аллиамf5 монийбромид.

Характеристики продуктов и выход полимеров по примерам 4-10 приведены в табл.2.

Формула изобретения

Способ получения водных дисперсий полимерных везикул ультразвуковым диспергированием в воде непредельных

25 диалкиламмонийгалогенидов в присутствии радикального инициатора с последующей полимеризацией при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения концентрации полимерных везикул,B качестве непредельных диалкиламмонийгалогенидов используют соединения общей формулы (СН вЂ” CH - СН.) N (R) СН ВООК, Br где R — C6-C,о -алкил, К, — С1 t,"C (e-алкил.

С Н Вт, С Н Вт

1523550

Таблица 2 М-%

Количество ХТГ Фслоев

Концентрация дисперсий, моль/л

Выход Размер

+ полиме- частиц, ра, Пример

По данным электронной микроскопии.

По данным ПМР.

Наличие. включенного препарата — химотрипсино+ФФ гена (ХТГ) .

Составитель Г.Русских

Редактор И.Дербак Техред П.Олийнык Корректор В.Кабаций .

Заказ 7005/25 Тираж 411 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

5

7

9

10 (по известному способу) 0,097

0,0983

0,098

0,075

0,0875

0,042

0,01

97 190

98,3 195

98 202

95 220

97,5 220

57 190

10 700

2

2-4

2-4

20