Патент ссср 152460
Иллюстрации
Реферат
СОе3 COan m14X
Соиимистических
Республик
ОПИСАНЦЕ
ИЗОЬРКтын Ия
К АВТОРСКОМУ СВИД,ЕТЕЛЬСТВУ № 152460
Класс 12q, 16
МПК С 07с
УДК
Заявлено 9.Х1.1961 (¹ 751453j23-5) Опубликовано 16.1,!963. Бюллетень № !
ГосудАРственный ко11итвт по дили язов! 5тиний и откРытий
Г. А. Левкович, П. М. Богатырев, Э. И. Корф, Н. М. Нестерова, М. Р. Гейниш, И. М. Артемьева, К. Д. Ильина и В. А. Зенкова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА
Предмет изобретения
Известный способ получения дифенилолпропана конденсацией фенола с ацетоном в присутствии серной кислоты и последующей нейтрализацией серной кислоты, сорбированной дифенилолпропаном, не позволяет избежать стадии промывки дифенилолпропана водой, в результате чего образуется значительное количество сточных вод.
Предлагаемый способ получения дифенилолпропана в присутствии серной кислоты отличается от известного тем, что сорбированну1о дифенплолпропаном серную кислоту нейтрализуют кальцинированной содой на холоду (20 — 25 С), а остатки серной кислоты— мелом при 90 С в растворе. Такой способ позволяет повысить качество дифенилолпропана, а также ликвидировать сточные воды.
П о и м ер. Загружают 1 — 2Я>-ный водный раствор тиогликолевой кислоты (20,8 кг), концентрированную серную кислоту (11,7,2 кг), воду, фенол (35,2 кг), ацетон (11,3 кг) и толуол (1,5 кг) в указанной последовательности.
Воду вносят в таком количестве, чтобы концентрация серной кислоты составляла 72,5—
73 0, „.
После восьмичасовой выдержки при 40 С жидкую фазу (серную кислоты) отделяют фильтрацией. К продукту реакции добавляют хлорбензол (105,6 кг) и после перемешивания при 20 --25 С загружают кальцинированную соду (25,3 кг) . Через 2 часа выдержки при
20 — 25 С температуру повышают до 88 — 90 С, при которой реакционную массу выдерживают еще 2 часа. При этой же температуре реакционную массу фильтруют (отделение сульфата натрия), и к раствору добавляют мел (3,5 кг). После выдержки в течение 1,5 час избыток мела отделяют фильтрацией (температура 88 — 90 С), раствор охлаждают до 20—
25 С, а выпавший из раствора дефенилолпропан также отделяют фильтрацией и высушивают при 140 С. Выход продукта 86 — 87ф, от теоретического.
Способ получения дифенилолпропана конденсацией фенола с ацетоном в присутствии серной кислоты и последующей нейтрализацией кислоты, сорбированной дифенилолпропаном, с помощью кальцинированной содой, отличающийся тем, что, с целью повышения качества дифенилолпропана и ликвидации сточных вод, суспензированный в органическом растворителе дифенилолпропан обрабатывают кальцинированной содой на холоду (20 — 25 С), а затем нейтрализуют остатки серной кислоты мелом при 90 С в растворе.