Патент ссср 152463
Иллюстрации
Реферат
№ 152463
Класс С 07с4; 12о, 16
CCCP
РСГСб:ОЗГ д
1i! U1 li Q
ТЕХИИ ;гз0КЦ
БИБЛИО г1.ЕЛ
0ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа М 50.
Я. И. Лейтман и М. С. Певзнер
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N, N-ДИЭТИЛАМИДА КАПРИЛОВОЙ
КИСЛОТЫ
Заявлено 14 марта 1962 г. за № 768888/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 1 за 1963 г.
Известен способ получения N, N-диэтиламида каприловой кислоты из диэтиламина и каприловой кислоты или ее производных. Однако процесс, осуществляемый по этому способу, технологически сложен.
Предлагаемый способ отличается тем, что смесь каприловой кислоты и диэтиламина в соотношении 1: 2 — 1 . 4 пропускают через каталитическую трубку, заполненную силикагелем марки КСК при 270 — 280 .
Это позволяет упростить способ и сделать его более экономичным.
При осуществлении способа взаимодействие каприловой кислоты с диэтиламином в паровой фазе над обезвоживающим катализатором проходит по следующей схеме: о о
СНз (СН,), — С + HN (С,Н,), СНз (СН,), — С -1- НзО.
ОН N (С H5)2
Пример. Свежезагруженный в трубку катализатор марки KCK прогревают при 350" 2 час для удаления адсорбированной влаги.
Затем смесь каприловой кислоты и диэтиламина, взятых в малярном соотношении 1: 2 — 1: 4, пропускают через трубку с катализатором при 270 — 280 с такой скоростью, чтобы время пребывания смеси над катализатором было 30 — 50 сек.
Смесь продукта и избыточного диэтиламина конденсируют и от конденсата при атмосферном давлении отгоняют избыточный диэтиламин.
Остаток промывают 10 — 20 /о-ным раствором серной кислогы или соляной кислоты (для удаления остатков амина), затем содовым раствором и водой до нейтральной реакции. Высушивают и разгоняют в вакууме.
Диэтилкаприламид перегоняется при 118 — 119/2 мм, 122 /3 мм, 128"/6 ил!.
¹ 152463
Выход перегнанного диэтилкаприламида 75 — 80% от теоретического, считая на исходную каприловую кислоту.
Катализатор регенерируют в атмосфере воздуха при 400 — 440 в течение 2 час.
Предмет изобретения
Составитель описания В, К, Нинин
Редактор H. И. Мосин Техред А. А. Камышникова Корректор В. П. Фомина
Г1одп. к печ. 15/ХП вЂ” 62 г. Формат бум. 70)(108 /и
Зак, 3652/5 Тираж 650
ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.
Объем 0,18 изд. л.
Цена 4 коп.
Типография, пр. Сапунова, 2.
Способ получения N, N-диэтиламида каприловой кислоты из диэтиламина и каприловой кислоты или ее производных, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, смесь каприловой кислоты и диэтиламина в соотношении 1: 2 — 1; 4 пропускают через каталитическую трубку, заполненную силикагелем марки КСК при 270 — 280 .